动物源性样品中合成类固醇类激素的检测(SPE-LC/MS)
林心如合成图 时间:2021-02-21 阅读:()
使用500mg3mLHyperSepC18固相萃取柱(部件号:60708-304)样品制备样品5g,加入10%碳酸钠溶液3mL和10mL乙酸乙酯,均质30s,振荡10min(4℃),6000r/min离心10min,将上层有机相转移至梨形瓶中.
再用10mL乙酸乙酯重复提取一次,合并上层有机相.
在40℃下,旋转蒸发至干,用30%甲醇溶解并稀释至5mL.
活化3mL甲醇,3mL水上样样品清洗2mL30%甲醇的水溶液洗脱5mL甲醇溶液LC/MS方法色谱柱HypersilGold,5m,2.
1*150mm货号25005-152130流动相0.
1%甲酸(A):甲醇(B)梯度洗脱程序表1.
流动相梯度洗脱条件Time(min)A(%)B(%)051212.
11490101090901090901010进样量10L流速250L/minMS条件电喷雾电离源(ESI),正离子模式选择反应监控(SRM)扫描模式喷雾电压4500V离子传输管温度350℃食品安全应用25结果1.
典型LC/MS/MS色谱图图2.
11种合成类固醇类激素LC/MC/MS色谱图(1.
0ng/mL)2.
定量限(LOQ):本方法在猪、牛、羊、鸡肌肉组织、鸡蛋中,辜酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的检测限均可达到0.
1g/kg.
本方法在各肌肉组织、鸡蛋、牛奶中的睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的定量限为0.
5g/kg.
3.
本方法合成类固醇类激素在猪、牛、羊肌肉,鸡肉,鸡蛋,牛奶等动物源性样品中的提取回收率均可达50-105%.
食品安全应用26
再用10mL乙酸乙酯重复提取一次,合并上层有机相.
在40℃下,旋转蒸发至干,用30%甲醇溶解并稀释至5mL.
活化3mL甲醇,3mL水上样样品清洗2mL30%甲醇的水溶液洗脱5mL甲醇溶液LC/MS方法色谱柱HypersilGold,5m,2.
1*150mm货号25005-152130流动相0.
1%甲酸(A):甲醇(B)梯度洗脱程序表1.
流动相梯度洗脱条件Time(min)A(%)B(%)051212.
11490101090901090901010进样量10L流速250L/minMS条件电喷雾电离源(ESI),正离子模式选择反应监控(SRM)扫描模式喷雾电压4500V离子传输管温度350℃食品安全应用25结果1.
典型LC/MS/MS色谱图图2.
11种合成类固醇类激素LC/MC/MS色谱图(1.
0ng/mL)2.
定量限(LOQ):本方法在猪、牛、羊、鸡肌肉组织、鸡蛋中,辜酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的检测限均可达到0.
1g/kg.
本方法在各肌肉组织、鸡蛋、牛奶中的睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的定量限为0.
5g/kg.
3.
本方法合成类固醇类激素在猪、牛、羊肌肉,鸡肉,鸡蛋,牛奶等动物源性样品中的提取回收率均可达50-105%.
食品安全应用26
CloudServer：$4/月KVM-2GB/50GB/5TB/三个数据中心
CloudServer是一家新的VPS主机商，成立了差不多9个月吧，提供基于KVM架构的VPS主机，支持Linux或者Windows操作系统，数据中心在美国纽约、洛杉矶和芝加哥机房，都是ColoCrossing的机器。目前商家在LEB提供了几款特价套餐，最低月付4美元(或者$23.88/年)，购买更高级别套餐还能三个月费用使用6个月，等于前半年五折了。下面列出几款特别套餐配置信息。CPU：1cor...
两款半月湾 HMBcloud 春节88折日本和美国CN2 VPS主机套餐
春节期间我们很多朋友都在忙着吃好喝好，当然有时候也会偶然的上网看看。对于我们站长用户来说，基本上需要等到初八之后才会开工，现在有空就看看是否有商家的促销。这里看到来自HMBcloud半月湾服务商有提供两款春节机房方案的VPS主机88折促销活动，分别是来自洛杉矶CN2 GIA和日本CN2的方案。八八折优惠码：CNY-GIA第一、洛杉矶CN2 GIA美国原生IP地址、72小时退款保障、三网回程CN2 ...
香港 E5-2650 16G 10M 900元首月 美国 E5-2660 V2 16G 100M 688元/月 华纳云
华纳云双11钜惠出海：CN2海外物理服务器终身价688元/月，香港/美国机房，免费送20G DDos防御，50M CN2或100M国际带宽可选，（文内附带测评）华纳云作为一家专业的全球数据中心基础服务提供商，总部在香港，拥有香港政府颁发的商业登记证明，APNIC 和 ARIN 会员单位。主营香港服务器、美国服务器、香港/美国OpenStack云服务器、香港高防物理服务器、美国高防服务器、香港高防I...
林心如合成图为你推荐
-
vista系统重装Vista系统的重装的步骤，有系统恢复盘ghostxp3GHOST系统 ghostxp3 ghostxp2 ghostxp1 三者有什么区别？1433端口怎么开启本机1433端口蘑菇街美丽说蘑菇街、美丽说这类网站前期是怎么推广的？畅想中国20年后中国会变成什么样？--畅想一下未来的中国！！怎么点亮qq空间图标怎样点亮qq空间的图标2012年正月十五山西省太原市2012年正月十五活动的相关情况云挂机趣头条后台云挂机辅助后台云挂机辅助有谁用过？想了解实际情况。srv记录SRV记录的简介blogcn远目是什么意思?