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关键字工具 时间:2021-03-21 阅读:(
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介绍拉曼光谱技术几乎无需样品制备,实现了无损性检测.
对于晶体结构和微量组分的检测极其敏感.
所以拉曼光谱被公认为是用于宝石和矿物分析的有利工具.
拉曼光谱技术能够区分珍贵宝石的真伪,并确定诸如钻石等宝石是否经过高温、高压、充填或打蜡等以改变颜色和提升价值为目的的人工处理.
拉曼光谱也适用于对常见的矿物和宝石进行分类.
常规的做法是首先采集一张样品拉曼光谱,然后通过自动搜索矿物谱图库,从而对样品进行鉴别.
亚利桑那大学1已开发出一个适合此鉴定的、包含来自于表征矿物的高质量光谱的数据库.
本文演示了通过ThermoScienticDXRSmart拉曼光谱仪对众多样品进行自动甄别和分类;如图1为ThermoScienticDXRSmart拉曼光谱仪配备了通用平台取样(UPS)和多孔板自动采样.
DXRSmart拉曼光谱仪是专门针为常规甄别和分析用途设计的.
UPS将激发激光通过一个窗口聚焦至平面上.
样品被置于采样窗口上,ThermoScienticOMNIC软件可以对数据采集参数进行自动优化,然后获得拉曼光谱.
数据采集可由宏指令自动在拉曼光谱谱库中检索匹配.
对于大部分样品,在一分钟以内即可实现完整分析.
实验在本文中使用的是配有UPS和多孔板自动采样的DXRSmart拉曼光谱仪,该配置通常用于分析96孔板或定制片剂固定器中的医药样品.
本次分析中我们将96枚经过切割的小型宝石放入玻璃底孔板中.
板孔直径约为7毫米.
图2是包含宝石的多孔板图片.
孔板置于自动采样平台上,采集每个孔中的宝石生成各样品拉曼光谱.
激发波长为532nm的激光光源.
曝光时间四次,每次5s.
图1:配有通用平台取样(UPS)和多孔板自动采样的DXRSmart拉曼光谱仪关键词DXRSmart拉曼光谱仪阵列自动采样共聚焦拉曼光谱仪宝石分析快速甄别通用平台取样(UPS)多孔板自动采样阵列自动化分析的可用度量值谱峰高度谱峰面积基线以上的高度基线以上的面积定量结果对比图2:载有宝石的玻璃底96孔板数据结果分析可使用多种分析技术分析数据组中的96张拉曼光谱.
以下是OMNIC软件中阵列自动化软件的可用技术列表.
谱峰高度比谱峰面积比群组分析聚类分析主成分多元曲线分辨AN51737.
indd12012/11/2316:52:062图3是软件得到的为孔板示意图.
通过基线以上的谱峰面积大小对板孔标示颜色,其中红色代表最大的面积.
图3:使用基线以上面积对宝石进行分析的结果.
红色代表最大的面积.
另一个简单而高效的分析方法是计算每个样品的拉曼谱图与感兴趣材料(诸如特定类型的宝石)的参考谱图之间的相关性.
图4是对比黄玉的参考谱图与每个样品谱图的相关性结果,图中红色标示的板孔对应黄玉样品.
谱图对比是确认宝石或宝石组特性的有效方式.
图5:板孔G2中样品谱图的谱库检索结果.
高匹配值的检索结果显示了宝石质量等级.
聚类分析是用于谱图分组的有效分析工具.
聚类分析是一种多元统计分析技术,旨在根据谱图的相似性将谱图分组.
使用该技术无需事先了解样品;它采用层序方法,从最为相似的谱图开始将谱图分组.
对谱图数据的层序分析结果如图6所示.
使用此项技术后,即可调整相似性阈值,从而优化聚类结果.
当聚类分析完成和组别确定时,即可标记单独的孔.
图7是每个孔被分组并标以不同颜色之后的结果.
将光标置于特定的孔上方将显示孔的特性及分组.
图8中的谱图是不同组别的示例.
随后可使用每个组的代表性谱图进行谱库检索.
对各组进行以上步骤可为以下矿物生成良好的匹配值:石英(黄水晶、紫水晶)、绿柱石(祖母绿、海蓝宝石)、刚玉(红宝石、蓝宝石)、镁铝榴石(石榴石)、锆石、黄玉、镁橄榄石(橄榄石)和拉长石.
因此,可对一组样品进行快速分析、分组和鉴别.
图7中最大的深蓝色组,宝石并不是位于板孔上方激光扫描中心.
在这些孔中,从孔的中心获取单张光谱图的方法常因为扫描不到宝石而引起误差.
阵列自动化软件功能可从单个孔内的多个区域采集谱图.
图9是通过以1毫米的步长自动在每个孔中采集3X3阵列的谱图所获得的结果.
通过在每个孔中获取9张空间上分开的谱图,可取得由于单点采集可能错失的样品的谱图.
图4:黄玉参考谱图与每个样品谱图的对比分析结果.
高关联匹配以红色标示.
在分析未知样品时,谱库检索是一个常用的快速分析方法.
图5是对G2板孔中样品谱图在RRUFF谱库中的检索结果.
结果显示孔G2中未知样品的谱图与RRUFF数据库中的镁橄榄石谱图具有极佳匹配.
利用此方法我们需知悉矿物学和宝石学常用名称的区别.
之前使用OMNIC谱库管理软件将我们实验室中取得的橄榄石样品参考谱图添加至谱库.
本案例中最为接近的三个匹配来自于不同镁橄榄石样品,并与我们橄榄石光谱谱图的匹配也非常接近.
通过文献快速比对显示此橄榄石是具有宝石质量等级的镁橄榄石.
四个匹配结果均正确,同时目检显示黄绿色为预期的宝石.
图5中谱图细微差别,在天然宝石样品中属于正常现象.
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indd22012/11/2316:52:062009赛默飞世尔科技.
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图6:对谱图数据进行层序聚类分析的结果图9:使用基线上面积和红色指示最大面积来对96孔进行3X3阵列分析的结果.
插图显示了C7孔的结果.
图10:使用3X3阵列分析结果的新分组结论本文我们阐述了使用配有SmartUPS和多孔板自动进样器工具的DXRSmart拉曼光谱仪进行宝石快速甄别.
DXRSmart拉曼光谱仪的先进功能、OMNIC阵列自动化软件的精密数据采集和分析功能为众多领域提供了一种快速可靠的解决方案.
参考文献1.
日本神户国际矿物学协会第十九届大会议程和摘要,TheRRUFFProject:anintegratedstudyofthechemistry,crystallography,Ramanandinfraredspectroscopyofminerals.
Downs,R.
T.
,(2006)图7:基于聚类分析结果的分组图8:一些不同组的示例谱图点击感兴趣的孔将生成所示孔的放大图.
图9是C7孔的放大图.
点击每个方格将能够得到单点的谱图.
用相同的方法将3X3阵列采集所生成的光谱图进行分组.
图10显示了利用九点面分布图得到的新分组.
可对分组进行上述同样的谱库搜索.
例如D1孔紫色组再一次被鉴定为石英.
当前,之前未被鉴别出的A1孔能够被准确地鉴别为橄榄石/镁橄榄石,而G3孔现被鉴别为绿柱石.
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