TU-1810型紫外-可见分光光度计期间核查作业指导书
1.目的
在仪器设备两次检定之间进行期间核查验证设备是否保持校准时的状态确保检测结果的准确性和有效性。
2.适用范围
适用TU-1810型紫外-可见分光光度计期间核查。
3.核查项目
仪器外观、电路检查、比色皿检验、波长准确度与重复性、基线平直度、吸光度准确性、线性检查、杂散光的检查。
4.核查依据
《TU-1810型紫外-可见分光光度计使用手册》
JJG-90 《双光束紫外可见分光光度计检定规程》
JJG 178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》
5.核查内容
5. 1仪器外观检查仪器外观型号、设备编号、各按键开关、指示灯是否准确正常检查吸收池是否有裂纹透光面是否清洁、无划痕。
5.2电路检查 电源线、插头、插座是否老化 电源连接是否正常。
5.3比色皿检验将各比色皿装入纯净的蒸馏水并以其中吸收最小的比色皿的吸光度为零测定其他比色皿的吸光度。 同组比色皿之间吸光度相差应小于
0.0030。
5.4波长准确度与重复性开机初始化时光谱带宽设定为2.0nm预热15-30min后在软件界面选择光谱测量功能。在Abs或%T测光方式下设定波长333nm转入氘灯工作方式。选择参数设定功能设定采样间隔0.1nm、扫描速度为中速、波长范围为660480nm、记录范围0100、测光方式Es。设定后开始扫描重复扫描三次并作峰值检出氘灯的两个峰标准值为656.1nm和
486.0nm。
注三次测量的平均值与标准值之差为波长准确度。三次测量的最大值和最小值之差为波长重复性。
5. 5基线平直度开机预热完成后尽量预热足够长时间样品池中不放任何遮挡物以空气为空白进行测量用波长扫描功能测量全波段的吸光度值首先确认仪器光谱带宽为2.0nm软件界面选择光谱测量功能。设定相关参数采样间隔1nm、扫描速度为中速或慢速、波长范围为1100190nm或可波长上限减50nm下限加10nm、记录范围为-0.010.01、测光方式Abs。返回光谱测量主画面进行基线校正后进行扫描读取扫描曲线的吸光度值在全部扫描波段范围内测量扫描图谱中起始点与最大偏移量之差即为仪器的基线平直度允许光源更换处基线有突变。
5. 6吸光度准确性取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60 mg精密称定用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml用配对的1cm石英池 以硫酸液0.005mol/L为空白在表1中的各波长处测定并计算其吸收系数并与规定的吸收系数比较应符合表1中的规定。
表1吸光度准确性检查
5. 7线性检查接通电源调节波长至257 nm预热15-20分钟。用硫酸液
0.005mol/L调吸光度为零测量记录5.5中重铬酸钾液的吸光度。再精密吸取50mlA液于100 ml容量瓶中用硫酸液0.005 mo l/L定容摇匀得到稀释液B液测定记录吸光度值计算相关系数r值。
5. 8杂散光的检查按表2所列的试剂和浓度配制成水溶液置1 cm石英
吸收池中在规定的波长处测定吸光率应符合表2中的规定。
表2杂散光检查
6.检测器合格评定标准
仪器外观、 电路均应正常无误
波长准确度指标为±0.3nm波长重复性指标为≤0.2nm
基线平直度根据JJG 178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》中的仪器性能级别判断应至少符合±0.001至±0.01之间。
吸光度准确性中各吸光系数应该在表1许可范围值内
线性检查中相关系数r≥0.999
杂散光的检测中透光率应符合表2的范围值
7.期间核查周期
期间核查周期为1年时间安排在检定周期中间进行。若对仪器的检测的准确性产生怀疑或进行对仪器校准状态有影响的维修后均应进行核查。
8.期间核查结果处理
对以上检查结果应填写《仪器设备期间核查记录表》交由设备管理员归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求应及时通知设备管理员及技术主管由技术主管组织有关人员进行原因调查检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。若可能对之前的结果产生影响通知质量主管按照《不合格工作控制程序》进行控制。
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