温度测试上行速度

目录一.
用途与特点1二.
工作条件及主要技术参数1三.
WRR-Y熔点仪的工作原理2四.
仪器结构3五.
操作步骤4六.
仪器的校准6七.
使用注意事项9八.
仪器的维修及校验9九.
售后服务事项和生产者责任10附录111附录212本产品根据上海仪电物理光学仪器有限公司企业标准Q/YXLD76《WRR-Y药物熔点仪》生产一.
用途与特点根椐物理化学的定义,特质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度.
在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一.
因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器.

WRR-Y熔点仪是按照最新药典规定的熔点检测方法而设计的,能够实现水油两用一体测量,采用软件自动校正设置,采用经典的PID算法实现温度程控,初熔和终熔数字显示.
应用了线性校正的铂电阻作检测元件.
仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行业理想的熔点检测仪器.

二.
工作条件及主要技术参数2.
1仪器正常工作条件正常工作条件如下:a)温度:5℃~35℃;b)相对湿度:不大于85%;c)电源:AC220V±22V;d)无强烈电磁场干扰.
2.
2主要技术参数2.
2.
1熔化过程检测方法目视观察2.
2.
2熔点显示方式液晶显示2.
2.
3熔点测量范围:(用水作传温液)40℃~90℃;(用硅油作传温液)60℃~280℃2.
2.
4温度数显最小示值0.
1℃2.
2.
5示值误差示值误差如下:a)<200℃范围±0.
4℃;b)≥200℃范围±0.
7℃.
2.
2.
6示值重复性0.
3℃2.
2.
7升降温时间升降温时间如下:a)从60℃升到250℃不大于9min;(介质:硅油)b)从250℃降到60℃不大于13min.
(介质:硅油)c)从40℃升到100℃不大于7min;(介质:水)d)从100℃降到40℃不大于16min.
(介质:水)2.
2.
8始温度设定准确度±1℃2.
2.
9升温速率0.
5℃/min;1.
0℃/min;1.
5℃/min;3.
0℃/min四档2.
2.
10线性升温速率误差10%2.
2.
11水/油选择通过水/油选择按键,当传温介质为水时,选择水程序;当传温介质为油时,选择硅油程序.

2.
3仪器规格参数a)毛细管尺寸:內径0.
90mm~1.
10mm;壁厚0.
10mm~0.
15mm;长度120.
00mmb)传热介质:水或硅油c)质量(净重):12.
5kgd)电源:AC220V±22V;50Hz±1Hz;e)外形尺寸:l*b*h:270mm*310mm*400mm2.
4仪器级别本仪器符合JJG701—2008中的0.
5级的技术要求.
三.
WRR-Y熔点仪的工作原理图1在一个水/油浴循环管中,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,温度检测采用直接插入水/油浴管中贴近毛细管底部的铂电阻作探头,所得的测温信号经非线校正、电压放大送至数字电压表进行温度显示,炉子温度是电子控制的,起始温度通过按键输入,经数模转换器(D/A)将数字量转换为模拟量,这一模拟量与测温单元所得温度模拟量一同输入调节器.
由温度执行器进行加热或降温控制,当观察到样品刚开始熔化时,按一下初熔键,初熔即被存贮并显示;当观察到样品完全熔化呈全透明时,按一下终熔键,终熔即被存贮并目显示.

四.
仪器结构仪器正面视图如图2所示1.
电源开关键11.
-2.
初熔112.
预置3.
终熔113.
+4.
初熔214.
液晶显示区域5.
终熔215.
观察窗6.
初熔316.
观察屏7.
终熔317.
毛细管插入口8.
升温18.
毛细管9.
校正19.
顶盖10.
→图2仪器背面视图如图3所示:20.
散热风扇21.
保险丝座22.
电源插座23.
溢油瓶24.
溢出口25.
水/油选择开关26.
PT-100接口27.
USB通讯接口28.
RS232通讯接口图3五.
操作步骤5.
1使用前准备工作注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作.
5.
2水/硅油的灌入用注射器()吸取硅油()10ml从溢出口(26)注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶(24)套在溢出口(26)上.

若用水做传温介质,操作步骤与硅油相同.
建议使用纯净水,并在测试高温样品时及时补充.

5.
3油浴管的更换如果需要更换油浴管,请按附录(一)的方法更换.
5.
4熔点测定通过按键输入所需要的起始温度,设置的起温度应低于待测物质的熔点(不大于280℃),根据线性升温速率,推荐下表;供用户参考.

速率选择起始温度低于熔点0.
5℃/min3℃1℃/min3℃~5℃1.
5℃/min6℃~10℃3℃/min9℃~15℃5.
5温度设定与熔点测试5.
5.
1根据传温介质,选择水/油程序:若是水时,选择水程序;若是油,选择油程序.
5.
5.
2打开电源开关,开机显示:"WRR-Y""药物熔点仪"""上海仪电物光"经过短暂的显示后,画面会跳至5.
5.
3预置画面5.
5.
3预置画面:"升温速率V:X.
X""预置温度t:XXX.
X""炉内温度T:XXX.
X""当前介质:XX"其中:升温速率V:X.
X表示前一次测量输入的升温速率.
预置温度t:XXX.
X表示前一次测量输入的预置温度.
炉内温度T:XXX.
X表示当前的炉内温度.
当前介质:XX表示炉内的温度传输介质:水/油如果E2PROM存储器工作不正常,显示"存储器连接失败""将按原始参数配置"此时显示的升温速率与预置温度为系统内部默认值V:1.
0;t:0℃5.
5.
4温度调节画面:通过按键"→"选择升温速率、预置温度的百位、十位、个位.
通过按键"+"、"-"选择增量、减量.
(选中的修改项为闪烁显示)选择完毕,按"预置"按键2次,此时系统会进入升温或者降温状态,进行PID温度调节.
温度调节画面为:"t:XXXT:XXX.
X↑""水/硅油"其中:t:XXX表示本次测量输入的预置温度;T:XXX.
X表示为炉内的实际温度;"↑"闪烁表示现在温度低于设定温度,正在加热;"-"稳定表示现在温度在设定温度范围内,即炉内温度与设定的温度已经平衡,可以进行熔点的测量;"↓"闪烁表示现在温度高于设定温度.
现在已经进入温度调节阶段;同时此次的设定速率、预置温度保存到系统的E2PROM存储器,以备下次使用.
(如果E2PROM存储器工作不正常,本次信息不被储存).
经过一段时间的PID调节,炉内的温度将会与用户设定的温度保持平衡,当炉内温度T与预置温度t相差在±0.
3度时,持续40s左右,系统将会出现"-"符号,同时蜂鸣器将鸣叫,此时表示温度已经平衡,用户可以进行熔点测量了.

5.
5.
5熔点测量画面将装有待测物质的毛细管(14)从毛细管插入口内的小孔中置入到油浴管中.
(插入及取出毛细管时必须小心谨慎,切勿折断),按"升温"键.
现在仪器根据设定的升温速率进入匀速升温阶段.
画面显示如下:V:X.
XT:XXX.
XF1:E1:F2:E2:F3:E3:V:X.
X表示本次测量的设定的预置温度;T:XXX.
X表示现在实际温度;F1:表示第一根毛细管的初熔值;E1:表示第一根毛细管的终熔值;F2:表示第二根毛细管的初熔值;E2:表示第二根毛细管的终熔值;F3:表示第三根毛细管的初熔值;E3:表示第三根毛细管的终熔值;测量者可根据目视样品的溶解情况,按下相应的键盘,此时在相应位置显示并记录当前的温度值.
三根毛细管的初熔、终熔值都记录后,系统将自动计算温度的平均值.

此时画面显示如下:F:XXX.
XE:XXXX.
XF1:XXX.
XE1:XXX.
XF2:XXX.
XE2:XXX.
XF3:XXX.
XE3:XXX.
XF:XXX.
X表示三根毛细管初熔值的平均值;E:XXX.
X表示三根毛细管终熔值的平均值;一次测量结束,系统将会自动保存本次所测的初熔平均值与终熔平均值到E2PROM.
测量者谨慎取出测量完毕的毛细管.
测量者如果想进行再次测量,按"预置"键返回,画面将会跳至5.
5.
3预置画面.
注:无论是在温度调节还是在熔点测定,当用户想提前结束,可以按"预置"按键.
液晶将会重新显示到温度预置画面,即5.
5.
3预置画面.
六.
仪器的校准当仪器使用的年限较长时,其内部的各种电子元器件会出现相应的老化,有可能会造成物质熔点温度测量不准确的现象,此时建议用户可以自己进行校准,机器一般在出厂前都已经校准过,用户不需要进行校准,请谨慎使用此功能,若校准的方法不对,会对仪器的准确度产生影响.

其校准方法如下:用户在校准前,重新开机,待系统稳定后,按下"校正"按键,此时液晶会出现校正界面:"校准功能(XX)""温度1:XXX.
X""温度2:XXX.
X""温度3:XXX.
X"若介质为水时,将是水参数校准,显示校准功能(水)若为油时,为油参数校准,显示校准功能(油)注:水与油需要分别校准.
6.
1介质为水时当介质为水时,校准使用的温度为40-90℃,用户可以根据自己的标准样品的熔点来设定好温度,也可以按照推荐的温度进行校准.

例:若标准样品的温度为55℃,可以设定温度为55℃.
一般推荐设定温度从低到高:校准功能(水)温度1:52.
56℃温度2:68.
78℃温度3:81.
0℃注:温度参数不能为0;6.
2介质为油时当介质为油时,校准使用的温度为40-280℃,用户可以根据自己的标准样品的熔点来设定好温度,例:若标准样品的温度为55℃,可以设定温度为55℃.

一般推荐设定温度从低到高:校准功能(硅油)温度1:81.
0℃温度2:153.
1℃温度3:241.
2℃注:温度参数不能为0;6.
3自动校准当全部温度设定好之后,再按一次"校正"按键,系统将会自动进入校准温度PID过程,校准将会从温度1开始至温度3结束.
若设定的温度其中有0℃时,系统会提示:"部分参数为0""不能执行校准!
"在校准时,其预置温度会比所设定的温度1,2,3分别低5℃.
其温度调制过程与5.
5.
4相同,当炉内温度与温度1平衡时,会出现平衡标志"-",同时蜂鸣器会鸣叫一声,用户此时可以进行升温,按下"升温"按键,系统将会进行升温程序,其测量过程与5.
5.
5相同.
当温度1全部测试结束后,出现F:XXX.
XE:XXXX.
XF1:XXX.
XE1:XXX.
XF2:XXX.
XE2:XXX.
XF3:XXX.
XE3:XXX.
XF:XXX.
X表示三根毛细管初熔值的平均值;E:XXX.
X表示三根毛细管终熔值的平均值;经过2s后,系统将会提示用户选择是否保存本次测量结果,其画面如下:"本次结果""保存删除"若本次测量认为准确,请按"+",否则按"-"当按下"+"后,画面会出现"温度1:XXX.
X℃ok"当按下"-"后,画面会出现跳至校正界面.
此时,用户需继续按一次"校正"按键才能继续校准.
温度2,温度3的校准与温度1类似,当某一温度结果可能不准确时,取消选择本次的结果,系统将自动从本次结果开始,并不需要从第一个到第三个重新开始校准.
例:当温度2的结果不对时,若不需要保存,液晶将显示:校准功能(硅油)温度1:81.
0℃ok温度2:153.
1℃温度3:241.
2℃此时再次按下"校正"按键时,系统将会从温度2开始.
当全部温度均校准ok时,系统将会显示:校准功能(XX)温度1:81.
0℃ok温度2:153.
1℃ok温度3:241.
2℃ok至此,全部校准结束,系统最后会显示"全部校准结束""请关机后测量"用户需要重新开机才能进行物质熔点的测试.
注:在校准期间,请用户不要乱按其他按键,以免造成系统错误.
七.
使用注意事项一般推荐用户先测量低熔点物质,后测高熔点物质.
样品必须按要求焙干,在干燥和洁净的碾钵中碾碎,用自由落体敲击毛细管使样品填装结实,填装高度应一致,具体要求应符合药典规定.

插入与取出毛细管时,必须小心谨慎,避免断裂.
线性升温速率不同,测定结果也不一致.
毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除,以免把油浴弄脏.
如要需要更换油浴管,请按附录(一)的方法进行.
为防止起火或触电事故,请不要让机器暴露在雨中或潮湿环境里,机内有危险的高压配件,因而不要打开机盖.
维修人员进行为防止触电,请务必使用带接地线的三芯电源插座.
拔电源头时,不要直接拉拔电源线,以防拉断.
八.
仪器的维修及校验仪器应在干燥通风的室内使用,切忌沾水,防止受潮.
仪器采用三芯电源插头,接地端应接大地,不能用中线代替.

仪器使用的毛细管只允许本厂提供的产品,切忌用手工拉制的毛细管代用,以防太紧而断裂.

仪器使用的传温介质硅油必须用201-100甲基硅油,如用其它型号的硅油,则仪器应重新用标准品校验.

仪器经过长期使用后,如果油质发生变化,则应重新调换硅油,调换硅油的方法:关掉仪器电源,待油谷管冷却后,用附录(一)的方法卸下油浴管,然后清洗管子,再装入仪器内,重新注入硅油即可使用.

使用中如遇毛细管断裂,应先关掉电源,待炉子冷却后打开上盖,把断裂的毛细管取出,如果断裂的毛细管落入油浴管中,则用附录(一)的方法卸下油浴管,取出毛细管,然后再装入仪器内.

仪器应定期送制造厂或请我厂技术应用服务部派人进行校验.
观察窗放大镜应保持清洁,油浴管也应保持清洁,定期用软布擦去沾污的灰尘.

一套(应符合配置清单的要求)常见故障及处理的方法故障现象原因分析排除方法照明灯不亮灯坏更换使用一段时间后,读数不准硅油氧化变质更换搅拌电机不转电机坏送厂修理温度不受控制电路板坏送厂修理九、售后服务事项和生产者责任对本厂产品实行三包"包修、包换、包退".
本厂产品三包的期限为1年,以购货发票时间为准.
由于用户未按仪器使用说明书操作造成的仪器损坏,不属保修范围.
附录1油浴管的装卸方法如下:首先取下溢油瓶③,然后卸下侧板;用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧①,沿如图方向转动,然后坚直向下再水平取出油浴管②,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损.

把油浴管装入仪器内,按下述方法相反次序进行.
附录2上位机软件安装和使用介绍:PC通讯软件在附带的光盘上"WRR_Y通讯程序V10.
exe",双击安装;完成后可在"开始—所有程序--WRR-YF药物熔点仪"下找到并执行;请选择随机附带的RS232或USB其一线缆连接WRR-Y药物熔点仪和电脑;打开药物熔点仪电源,选择正确的串口号,选择打开串口,则屏幕指示灯为绿色.

软件功能说明:电脑会在药物熔点仪空闲状态进行通讯;当用户完成一次熔点测试(生成平均值后),系统会自动上传新的数据;用户可以保存文件为文本文件或者MicrosoftWord文件格式,选择覆盖或者增量保存并调整打印.
当仪表时间与您当地时间不一致时,可以使用同步时间将药物熔点仪的时间同步为您的计算机时间(请不要频繁使用此选项).