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卜先进氮化物陶瓷的材料设计与性能研究中国科学院严东生''先进无机材料是现代新材料发展中越来越重要的一个门类,它包含着无机氮化物、碳化物、硼化物、硅化物以及氧化物等等.
由于它们具有高熔点、高硬度、耐腐蚀、优异的常温到高温力学性能等,因此作为结构材料,日益受到重视,预计到本世纪末以及下世纪初将得到不断的发展.
另外,它们有的是很好的绝缘体,有的具有半导性,禁带宽度易于调节,因此作为电学材料,每年己有数十亿美元的销售额.
利用它们的光学、磁学性能等也占有重要地位,铁氧体磁性材料,在磁记录及永磁材料方面,仍占有很大的市场价额.
最近在国际上出现的高温超导热,集中于氧化物陶瓷高混超导材料在今后年代中,对它们应用的开发,在许多新技术领域夕将起到重要的变革或革命性的变化.
国际上这一类材料的发展,有各种分析和预测.
日本精细陶瓷协会对精细陶瓷的市场预测,到年,为亿美元.
先进无机材料的发展日益依赖于对它的科学了解不断加深.
就是近二、三十年来发展起来的材料科学与工程.
它是一门多学科交叉的应用科学,其基本内涵是研究与了解材料的制备一结构一性能一应用之间的关系与规律.
通过这类研究与了解的不断深入,将可越来越提高按应用要求发展新材料的能力,即提高材料设计的能力和水平.
当然夕这是长期的工作,也可以说永无止境.
材料设计可在不同层次上进行,可以在原于、电子的层次,可以在微观组织结构的水平微米、亚微米以至纳米级,也可以在更为宏观的层次.
陶瓷材料常常是多组分、多相结构.
既有各类的结晶相,又有非'态相.
既有主拍相,又有,易界相.
先进结构陶瓷材料的组织给构或显微结构,日益向微米、亚微米级,甚至纳米级方向发展.
一卫晶相固然是控制材料性能的基本要素,但爪界相常常产生着关键影响.
因此材料设计涉及到对两方面因素的考虑.
另外缺陷的存在、产生与变化,氧化、气氛与环境的影响,对结构材料的性能及在使用中的行为将发生至关重要的洋用.
所以这也是材料设计中要考虑的重要间题,材料的制备对结构与缺陷有着直接影响,制备科学与工艺学戊为当代倍受重视的研究领域.
人们力求使先进陶瓷材料的性能具有更好的可靠性和重复性,制备科学与工艺学将在土方面发挥重要作用.
本文将以氮化物陶瓷为例,对先进结构陶瓷材料的设计进行一些具体分析.
氮化物具有很强的共价性,自扩散系数即使到高温依然很低.
因此烧结氮化硅陶瓷封高致密程度乡需要外加添加剂,使之在高温下产生液相帮助烧结.
烧结后它们常常停留在'晶界,成为晶界相,当然也可能进入主杀,相形成固溶体.
所以,对氮化硅陶瓷的设计涉及到对主希相的设计和熟界相的设计两个方而.
一下而将就上海硅酸盐所在这两方面所作的工作,各———''第二届中国材料研讨会特邀报告"参加本工作的有黄振坤,孙维莹,符锡仁,徐友仁同志夕三之豆举一个例子,作为向材料设计方向的努力,向材料界的同行们介绍.
一、'日'固溶体复合材料'固溶体陶瓷具有优良的抗氧化性能〔',约,而日,氮化硅固溶体陶瓷则以其良好的机械性能而为人们所利用.
现行商业氮化硅陶瓷基本上是甲固溶体系列.
因此,十日产相的复合,有可能使两者的优势结合,使性能可在一定幅度内调节.
发展这类材料涉及到主晶相的设计.
为此至少需要研究两个重要方面的间题.
第一,需要研究一"一一多元系统的热力学平衡关系,了解有关的相平衡规律,为设计复合主晶相材料攀供依据及参考.
这就是说,为了获取某一组成的,团双主晶相复合材料,按照平衡关系,材料的成分应当设计在什么范围内,才是可能并适当的.
第二,需要研究多组分间的反应过程,它们受反应动力学的制约.
常常平衡状态并不容易达到,而介稳态晶相却产生并被保留下来,动力学因素起到控制作用,成为设计主晶相要着重考虑的间题.
在这方面,也常是制备科学所应解决的命题.
一一一一系统的相平衡关系设计,日双主晶相复合材料,应弄清楚尸与侧相的平衡关系,以及可供选择与之平衡的晶界相,为此一一一是一个值得细致研究的多元系统.
前人及上海硅酸盐所的曹国忠、黄振坤、孙维莹并与英国"大学的教授等合作进行了大量研究〔一"',表明产与甲的共存的固溶体极限同时按组成区域的选择,及这两个高熔点晶相可以单独或一起作为晶界相和,十日复合相共存.
这些工作对一一一系统在,及团固溶体相区的平衡关系作了修正图.
并得到了在一一一一君多元系统中图和为设计印双主晶相材料有关参考价值的三个相容相区.
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但是,在制备实际材料时,有必要了解组分间的反应历程,也就是受动力学控制的各种反应的进程.
在高温条件下烧结所形成的相组成及其所占的相对比例,常常由于动力学因素,偏离平衡条件下所应有的关系.
继续在较低温度下进行热处理,也难于恢复平衡状态时的相组成关系.
上节已经指出,在设计'十尸复相氮化硅陶瓷材料时,可选择及或作为晶界相,决定于材料的组分落在那个区域.
本节将讨论在不同区域内,各组分间的实际反应的进程,从而了解它们对最后获得的材料的相组成的影响.
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这个组成,按设计意图方得到等重的'固榕体与日固溶体相,并以么,为晶界相〔''.
经℃烧结,得到了近似于平衡条件下的主晶相分配,此后,选择适当的热处理条件犷在晶界上也可同时生成及相.
图谨给出处于区域里的某一组成的反应历程.
按设计也应有等量的,相与田相奋晶界应只有石樱石相.
图所给出的反应表明,在℃以下形成的'固溶体相,到℃以上其含量迅速下降,至℃即消耗殆尽.
不容易得到与甲固溶体相呈的比例'在区域出现,固溶体于高温下不稳定的现象,参考过去的工作〔,可能与高温准朔形成有关.
当温度升高时,'相不断溶解于这类富铝液相,、、而析出的则可能是团固溶体箱.
液相生成量越多,则残留的夕相越少.
烧成后的热处理,也不容易恢复到亚固相的平衡关系.
这些结果表明,制备工艺与相平衡相容性的了解,对于,日'复合固溶体材料设计,都有重要作用.
对其他氮化物陶瓷材料的设计,应也有相似的重要性.
二、添加.
一.
添加剂的卜.
、材料为发展在高温下应用的高性能氮化硅陶瓷,主要设计思想可能沿着两种途径一是设计具有高耐火度的晶界玻璃相二是使晶界玻璃相能够重结晶形成高熔点晶相.
添加复合添加剂,帮助价'材料烧结致密化,可能兼而实现上述两种设计思想,使材料在高温下具有优异的力学性能.
当前若干氮化硅陶瓷商品采用一复合添加剂.
与之相比较,一复合添加剂可使晶界相的最低共熔点提高约℃〔,,日',.
另外,在上海硅酸盐所的工作中,发现通过适当的热处理,容易形成晶相夕处于晶界上.
由于它的高熔点℃,将可进一步提高材料的高温蠕变性能及持久强度等高温力学性能.
图示出三种材料的强度随温度变化夕石恻蔑价假的曲线",」.
其中两种材料只含有.
复合添加剂一,它们的强度可以从室温一直保持到℃,在℃的坑折强度仍有及.
这是很高的数据,在国内外其他实验室尚少见到.
至于这两者之间的差异,是由于使用的撼化硅初始原料不同.
第三种材料则在一复合添加荆之外,另加一,它的强度则在℃以上即明显下降.
的添加剂降低了晶界相的软化温度夕即使添加量很少,其影响已颇为显著.
这类材料的断裂韧性也颇为令人鼓舞,趁况碌度夺广图一和一材料的弧度一温度关系与添加一几的氮化硅材料相比,它们的断裂韧性随温度提高直至.
℃,不断有所提高.
一在℃的,.
值约为"了,一材料约为、厂孑.
对结构陶瓷而言,这是不错的.
从断裂面的观察和分析,可以认为沉淀强化与裂纹弯曲是提高这类材料断裂韧性的两种可能的机制.
采用一复合添加剂,而不加氏,可从材料的抗蠕变性能中,更明显地表现出它的优越性.
随着从添加量的增加,℃以上的高温蠕变速率显著提高.
而一材料,在℃、负载下,小时的总弯曲蠕变量不超过.
.
即使在℃的高温及总应力条件下,.
小时的总弯曲蠕变量只有.
预示着这类材料将具有优良的高温应用性能.
材料中含有或不含添加剂的蠕变机理,也是有兴趣的问题.
本文不拟多作讨论.
图给出几种材料的蠕变率与应力的关系.
从应力指数值的变化可大体分析它们的蠕变机理的变化.
对一工材料,它的蠕变行为应受一种混合机制所控制〔",'"〕.
主要因素是扩散控制的一飞明三马,'、、,凡叮'、图几种材料的一关系二犷华,,,呜图众洲阉知一材料热处理前后的已一口关系粘滞流动,同时伴有空洞生成机理在起作用,特别在高温高压力下更较为明显.
在高分辨率透射电镜下,观察到在三晶粒交界处的空洞成核及沿着晶粒间界的空洞延伸.
经过适当的热处理,由于析出,晶界玻璃相含量将明显减少,一材料的蠕变机理转化为单纯由扩散所控制,应力指数值接近于图.
对于另外加有不同量儿添加剂的材料的端变机理,可以更清楚地归之于晶界分离与空洞生成.
这不仅从应变速率和应力的关系上可以这样分析,而且从高分率观察中,容易看到晶界分离现象.
至于应力指数的变化,则在很大程度上依赖于添加量与温度.
三、结语本文介绍的两类关于氮化硅陶瓷材料的例子,试图说明在微观组织结构或显微结构层次上,对先进或高性能陶瓷材料设计可能进行的工作夕并达到了相当好的性能水平.
沿着这个方向的材料设计,对高温结构陶瓷而言夕应有丰富内容,并大有发展前景.
如果引入制备科学新的研究方法和内容,将可使显微结构设计的层次,从亚微米级向下延伸至纳米级,从微米级复合材料发展到纳米级复合材料,这些将为材料科学的发展作出新的贡献.
参考文献黄振坤,扮杠,'而,,,,,,,伪即爪,即,,玫,吹,口庄,,一即孙维莹,,汗,,,冶.
,曹国忠,黄振坤,符锡成,严东生,加蚀介,吕,孙维莹,黄振坤,,,曹国忠,严东生,地少改少,声幻,"汪,尸找,''仁人妇,皿亡刀功,血,'往,,,饥丁,,吕,,博出论文,中国科学院上海硅胶盐所,户乳.
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