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Chemie,PhysikundTechnologiederKunststoffeinEinzeldarstellungenHerausgegebenvonK.
A.
Wolf11DieAnalysevonWeicllmachernMartinWandelHubertTengler.
HermannOstromowMit125AbbildungenSpringer-VerlagBerlin.
Heidelberg.
NewYork1967Dr.
rer.
natoMartinWandelWissenschaftlichesI,aboratoriumderFarbenfabrikenBayerAG,DormagenDr.
rer.
natoHubertTenglerAnalytischesLaboratoriumderFarbenfabrIkenBayerAG,DormagcnDipl.
-Chem.
HermannOstromowAnwendungstechnischeAbteilungKautschukundKuuststoffederFarbenfabrikenBayerAG,LeverkusenSoftcoverreprintofthehardcover1steditionISBN978-3-642-52105-8ISBN978-3-642-52104-1(eBook)DOI10.
1007/978-3-642-52104-1AlleRechte,insbesonderedasderübersetzungInfremdeSprachen,vorbehalten.
OhneausdrücklicheGenehmigungdesVerlagesIstesauchnichtgestattet,diesesBuchoderTeiledarausaufphotomecha·nischemWege(Photokopie,Mikrokopie)oderaufandereArtzuvervielfltigen.
bySpringer-VerlagBerlinHeidelberg1967.
LibraryofCongressCatalogCardNumber66-29667.
Softcoverreprintofthehardcover1stedition1967DieWiedergabevonGebrauchsnamen,Handelsnamen,Warenbezeichnungenusw.
indiesemBucheberechtigtauchohnebesondereKennzeichnungnichtzuderAnnahme,dasolcheNamenimSinnederWarenzeichen-undMarkenschutz-Gesetzgebungalsfreizubetrachtenwrenunddahervonjeder-mannbenutztwerdendürftenTitelNr.
4311VorwortDiesteigendeBedeutungderKunststoffeundihrezunehmendeAn-wendunghatnaturgemaucheinwachsendesInteresseanihreranaly-tischenUntersuchungzurFolge.
IngleicherWeisewiedieAnalytikderKunststoffeselbstistauchdieIdentifizierungderinihnenverwendetenWeichmacherwichtig.
EserschienenbisherzumThemaWeichmacher-analyseeineganzeReihevonArbeiten.
WirbefassenunsebenfallsseitJahrenmitdenverschiedenenVerfahrenzurqualitativenundinmanchenFllenauchquantitativenWeichmacheranalyse.
VonvielenSeitenwurdenwirgebeten,unserezumTeilineinzelnenArtikelnverffentlichtenErfahrungenzusammengefatinBuch-formherauszubringen.
DieindieserAusgabebeschriebenenVer-fahrenundVorschriftenwurdenalleinunserenLaboratorienpraktischerprobt.
Vieledavonwurdenauchbeiunsausgearbeitet.
SoweitindiesemZusammenhangnotwendig,wurdedieunszugnglicheLiteraturberück-sichtigt.
DasBuchwurdebevorzugtvonderpraktischenSeiteherbearbeitet.
EssollsowohldemChemikereinengewissenüberblickverschaffen,alsauchdemLaboranteneinepraktischeArbeitsanleitunggeben,nachdererzusicherenResultatenkommt.
Dabeisollteesmglichsein,einevoll-stndigeWeichmacheranalysedurchzuführen,ohnezustzlichandereLiteraturstellennachschlagenzumüssen.
BeieinersolchenAufgaben-stellungistesschwierig,dieGrenzenabzustecken,wieweitinderBe-schreibungvonArbeitsgertundHilfsmittelgegangenwerdensoll.
WirwarenderAuffassung,eingeringfügigesMehralsnotwendigistbesseralseinZuwenig.
UnterdiesemGesichtspunktistz.
B.
auchdiekurzeBeschreibungderSoxhlet-bzw.
Kjeldahlapparaturzusehen.
WirsindabergeradeindieserBeziehungfürVorschlgeundAnregungenjeder-zeitdankbar.
TheoretischeGrundlagenwurdennurinsoweiterrtert,alssiezumVerstndnisdereinzelnenVerfahrennotwendigsind.
BewutverzichtetwurdeauchaufdietabellarischeWiedergabevonMaterialkonstantenderWeichmacher,wieBrechungsindex,Dichte,Siedepunktusw.
DieseKonstantenknnenbeiderpraktischenAnalysenurwenigodergarnichtnützenundsind,wennsiedocheinmalgebrauchtwerden,inderLiteraturbzw.
inProspektenleichtzufinden.
IVVorwortDasBuchkannselbstverstndlichkeinenAnspruchaufVollstndig-keit,wederinbezugaufmglicheAnalysenverfahrennochinbezugaufdieangeführtenWeichmacherundGerteerheben.
EbensounmglichisteinelückenloseNennungallermitAnalysengertenundHilfsmittelnzusammenhngendenHersteller-undLieferfirmen.
EskannsichhierimmernurumeinemehroderwenigerwillkürlicheAuswahlhandeln.
TrotzdiesernotwendigenEinschrnkungenkannmitHilfederhierbe-schriebenenVerfahreneinevollstndigeWeichmacheranalyseohnegr-ereSchwierigkeitendurchgeführtwerden.
Auchbeinichtspeziellge-nanntenWeichmacherndürfteeineAnwendunganalogerArbeitsweisenzumZielführen.
SpeziellsolltedasBuchauchdemLebensmittelchemikerbzw.
denentsprechendenUntersuchungsmterneineAnleitungzurAnalysevonWeichmacherninLebensmittelngeben.
DasKapitelüberdieInfrarot-analysestammtvonHerrnDr.
W.
MEISE,Leverkusen,demwirfürseineMitarbeitganzbesonderenDankschulden.
EbensozudankenhabenwirHerrnDr.
W.
WOLFF,derunsdenAbschnittüberdieKautschuk-WeichmacherzurVerfügungstellte.
AufdiespezielleAnalysederKautschuk-Weichmacherwirdhiernichtnhereingegangen.
WirhabenunsaufdieinKunststoffenüblichenWeichmacherkonzentriert,glaubenaberdoch,daderAufsatzvonHerrnDr.
W.
WOLFFindiesemZusammenhangsowohlfürdenKunststoff-,alsauchfürdenKautschuk-fachmannvonInteresseist,weilereineübersichtüberdieinNatur-undSynthesekautschukzumEinsatzkommendenWeichmachergibt.
HerrnProf.
Dr.
K.
A.
WOLFsindwirfüreineReihewertvollerHin-weisesehrdankbar.
DemVorstandderFarbenfabrikenBayerAG,insbesondereHerrnDirektorDr.
BRENSCHEDE,WerksleiterinDormagen,dankenwirver-bindlichfürdieGenehmigungzurVerffentlichungderimhiesigenAna-lytischenLaboratoriumgewonnenenErfahrungen.
DemLeiterdesWis-senschaftlichenLaboratoriumsHerrnDr.
A.
REICHLEsindwirfürdiewohlwollendeFrderungundUnterstützungunsererArbeitensehrzuDankverpflichtet.
FürdieDurchsichtdesManuskriptsschuldenwirHerrnDirektorDr.
A.
HCHTLEN,LeiterderAnwendungstechnischenAbteilungenderFarbenfabrikenBayerAG,Leverkusen,ganzbesonderenDank.
Esistunsleidernichtmglich,alle,dieunsdurchpersnlicheUnter-stützungodermitRatschlgengeholfenhaben,einzelnzunennen.
IhnenallenseiandieserStelleherzlichgedankt.
NichtunerwhntlassenwollenwirdieHerrenDozentDr.
D.
BRAUN,Kunststoffinstitut,Darmstadt;Dr.
W.
RHM,Dr.
A.
WUNDERERundDr.
H.
SCHEURLEN,FarbenfabrikenBayerAG;Dr.
H.
KELKER,Farb-VorwortVwerkeHoechst;Dr.
W.
PFAB,BadischeAnilin-&SodafabrikAG.
DiemeistenexperimentellenArbeitenlageninHndenvonHerrnG.
KULINNA,demwirfürseinegewissenhafteArbeitsweisedankbarsind.
DemSpringer-VerlaghabenwirfüreineguteZusammenarbeitundfürverstndnisvollesEntgegenkommeninvielenFragensehrzudanken.
Dormagen,Februar1967MARTINWANDELHUBERTTENGLERHERMANNSTROMOWInhaltsverzeichnisEinleitung1A.
AbtrennungvonWeichmachern5I.
WeichmacherextraktionausKunststoffen5a)Fest-flüssig-Extraktion5(X)Polyvinylchlorid6)Celluloseester7b)Flüssig-flüssig-Extraktion8II.
LscndesKunststoffesundAusfllungdesPolymeren9a)Polyvinylchlorid10b)Celluloseester10c)Nitrocellulose.
11IH.
WeichmacherinNatur-undSynthe8ekaut8chuk11a)Weichmachertypen12(X)AusNaturproduktenhergestellteWeichmacher.
12)SynthetischeWeichmacher13b)AnwendungderWeichmacherindenverschiedenenKautschuktypen16c)WeichmacherextraktionausKautschuk.
18B.
Chemisch-analytischeUntersuchungen20I.
QualitativerNachweisvonHeteroelementen2011,)AufschludesWeichmachers20b)NachweisvonPhosphor.
21c)NachweisvonHalogenen.
21(X)NachweisvonChloridundBromid21)NachweisvonBromid22d)NachweisvonSchwefel22e)NachweisvonStickstoff.
22ll.
ChemischeReaktionenzurErmittlungbestimmterStruktur-merkmalebzw.
der"reichmacherklassen23a)NachweisvonfreienFett-undHarzsuren(Surezahl).
.
.
23b)PrüfungaufAnwesenheitvonEstern(Verseifungszahl).
.
24c)BestimmungvonParaffin-undNaphthenkohlenwasser-stoffen(unverseifbareBestandteile)25d)BestimmungvonfestenParaffinen25e)BestimmungflüssigerParaffineundnaphthenischel'Kohlenwasserstoffe2fif)NachweisvonPhthalsureestern27g)NachweisvonAdipinsureestern27h)NachweisvonCitronensureestern28VlllIllhtLltsverzeichlli~i)Nachweisvonphonol-,krosol-undxylenolhaltigen\Voich-Inachern28IH.
QuantitativoBo~timmllngvonHeteroelemcnton2Ua)MikromethodenmitHilfederSchninger-Verbronnung2UIX)VerbrennungderSubstanz29[3)PhotometrischePhosphorbestimmllng31y)MaanalytischeBestimmungvonPhosphor211)MaanalytisoheMikrobestimmungvonChlorundBrom34e:)MaanalytisoheMikrobestimmllngvonSchwefel.
34b)MakromethodenmitHilfederIKA-Universal-BombenachB.
WURZSCHMITT35IX)AufschluderSubstan35)BestimmungvonPhosphor.
ny)BestimmungvonChlor.
3911)BestimmungvonSohwefel41e:)Maana,lytisoheBestimmungvonStick"toffnachKJELDAHL42C.
DünnschichtchromatographisoheAnalyse441.
AllgemeineszurDünnsohichtohromatographie44a)PrinzipderDünnsohiohtchromatographie44b)ErforderlicheGerteundSubstanzenzurDC-AnalysevonWeichmachern450)HerstellungderDünnschiohtplatten46IX)AuslegenderGlasplattenundVorbereitungdesStreich-gertes46)BereitungderStreichmassezurHerstellungvonKiesel-gel-G-Platten46y)BereitungderStroiohmassezurHerstellungvonKiesel-gel-G-PlattenmitBlankophorDCB4611)BesohichtenderPlatten47e:)BehandlungderPlattennachdomBeschichten.
47ü)AuftragenderSubstanzen.
47e)EntwickelndesChromatogramms47f)SichtbarmachendergetrenntenSubstanzen.
48IX)AnfrbendurchSprühreagentien48)SichtbarmachungdurchZusatzvonFluorcszcnzfarb-stoffenzudemSorbens48y)SichtbarmachungdurchJoddampf48g)DokumentationderDünnschichtchromatogramme49II.
DirektedünnschichtchromatographischeAnalysevonWeich-machern.
49a)Adipinsuroester50b)Azelainsureester520)Sebaoinsureester53d)Citronensureester55e)Phthalsureester57f)Phosphorsureester60g)SalioylsurephenylesterundResorcinmonobonzoat.
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.
.
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.
64InhaltsverzeichnisIXIII.
DünnschichtchromatographischeAnalysevonBestandteilenverseifbarerWeichmacher.
66a)Suren.
67b)Phenole69c)Alkohole71D.
GaschromatographischeAnalyse74I.
AllgemeineszurGaschromatographie74a)Prinzip74b)Trennsulen7578f)QualitativeAuswertung78g)QuantitativeAuswertung80II.
GaschromatographischeAnalysevonWeichmacher-komponenten81a)Carbonsuren81DirektegaschromatographischeAnalyse97a)Monocarbonsureestel'97.
.
.
97)Dithylenglykoldibenzoat99y)O-(Acetyl).
rizinolsurebutylester998)SalicylsurephenylesterundResorcinmonobenzoat.
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99b)Dicarbonsureester100DirekteWeichmacherbestimmungmitHilfederPyrolysekammer115a)PrinzipdesVerfahrens.
115b)BeschreibungderPyrolysekammel'11f)xInhaltsverzeichnisc)DurchführungeinerAnalysemitHilfederPyrolysekammer117d)Analysenbeispiel(DibutyladipatundDi-(2-thylhexyl)-adipat)117V.
QuantitativeBestimmungmonomererEsterweichmacherinLebensmitteln.
118a)DirektegaschromatographischeBestimmungvonDithyl-phthalat119ot)PrinzipundAnwendungsbereichderMethode119)IsolierungdesWeichmachersausdenLebensmitteln.
.
120y)GaschromatographischeBestimmungvonDithylphtha-lat120b)GaschromatographischeBestimmungmonomererEster-weichmachermitAlkoholkomponentenvonCa-CsüberdieentsprechendenAlkohole121ot)PrinzipderMethode122)VerseifungundAbtrennungderAlkohole.
122y)GaschromatographischeBestimmungderAlkohole.
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.
.
123c)GaschromatographischeBestimmungvonAlkylsulfonsure-phenolesternüberdieentsprechendenPhenole123ot)PrinzipderMethode123)VerseifungundAbtrennungderPhenole124y)GaschromatographischeBestimmungderPhenole.
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.
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125VI.
TabellenzurGaschromatographie126RelativeRetentionsvolumina(Tabelle11)126GaschromatographischeArbeitsbedingungen(Tabelle12).
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130E.
InfrarotspektroskopischeAnalyse133I.
Apparatives.
13311.
Probenvorbereitung134111.
IR-SpektrumundKonstitution.
135IV.
DieIR-SpektrenderWeichmacher.
137a)Phthalsureester137b)AliphatischeMonocarbonsureester138c)Adipinsureester139d)Azelain-undSebacinsureester139e)Citronensureester140f)Phosphorsureester140g)VerschiedeneWeichmacher.
140h)Weichmachermischungen140F.
QualitativerAnalysengang158AnhangHandelsnamenderWeichmacher(Tabelle13)161HerstellerfirmenvonWeichmachern(Tabelle14)169BezugsquellenderGerteundChemikalien(Tabelle15)171Literatur.
172QuellennachweisderAbbildungen.
175Sachvflrz8ichnis176DieAnalysevonWeichmachern