检测器letme被气下播

一、概述1一、概述感谢您购买和使用山东滕州瑞普分析仪器有限公司生产GC-6890B型气相色谱仪,为了保证您的正确操作和使用安全请详细阅读此说明书.
GC-6890B型气相色谱仪系高性能、多用途、全新设计的普及型实验室分析仪器.
该仪器具有微机控制、全中文设定各种控制使用参数并自动记忆,无需每次重设.

电子线路集成度高,可靠性好,适应长时间的运行机制,键盘式操作简单.
双气路双填充柱进样系统、结构简洁合理,操作方便.
可灵活配置气体进样器、毛细管进样系统、热导池检测器(TCD)、双氢火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)等.
还可根据客户需要配置分析应用系统,以提高实验室的工作效率,降低操作使用成本.
1、仪器工作原理本产品基于气相色谱法制造,是实现气相色谱法的最佳装置,仪器以气体为流动相(载气).
当某一种被分析的多组份混合样品注入汽化室且瞬间汽化后,样品由载气携带,经过装有固定相的色谱柱时,由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配(即保留时间和作用力不同)并在柱中得到分离,随后顺序通过柱后检测器依次被检测出来,并转换为电信号送至色谱数据处理系统绘出色谱图给出定量、定性分析结果.
附图:2、技术指标(1)柱箱温度指标一、概述2柱箱温度范围:室温加5℃~399℃(增量1℃)柱箱控温精度:不大于+0.
1℃(200℃时测)温度梯度:+1%(温度范围:100℃~399℃)程序升温升温介数:5阶时间设定:9999.
9(min)升温速率:0.
1—42℃/min(200℃以下最高升温速率可达40℃/min)(3)汽化室、检测器温度指标温度范围:室温上20℃—399℃(增量1℃)控温精度:不大于+0.
1℃(200℃时测)(4)热导池检测器(TCD)灵敏度:≥3000mv.
ml/mg(苯)噪声:≤0.
035mv漂移:≤0.
2mv/h(5)氢火焰离子化检测器(FID)检测限:M<2*10-11g/s(苯、二硫化碳)噪声:≤0.
02mv漂移:≤0.
2mv/h(6)综合参数外形尺寸:660mm*460mm*460mm(长*宽*高)仪器重量:60Kg柱箱尺寸:260mm*280mm*137mm(长*宽*深)柱间隔尺寸:160mm3、仪器使用要求电源电压:220V+10%50Hz+0.
5Hz仪器总功率:≤2500W环境温度:+5℃~+30℃相对湿度:<85%注意:仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场及磁场存在,仪器安放工作台应稳固,不得有振动.
附图:一、概述3二、仪器主机结构及原理GC-6890B型气相色谱仪由气路流量控制系统、进样器、色谱柱箱、TCD、FID、温控及检测器电路部件等部分组成.
仪器共有柱箱、进样器、TCD、FID辅助等六个加热区域.
仪器左侧是流量控制部件及气路面板,左侧上方是气体进样器;仪器中部是色谱柱箱,柱箱上方左前部是进样器(汽化室),柱箱上方右后侧是氢火焰离子化检测器(FID).
仪器右侧是参数输入键盘及温控、检测器电路部件,右侧内部左上方是FID放大器,;右侧内部右上方是TCD控制板,右侧内部下方是微机控制板(CPU),右侧内部后方是电源板.
柱箱后部右侧是驱动板.
附图:1、气路流量控制系统GC-6890B采用双柱双气路流量控制系统,分为载气控制单元,燃气控制单元,辅助气控制单元.
系统主要组成部件:稳压阀、稳流阀、流量显示表、调节旋钮等.

二、仪器主机结构及原理4色谱柱的分离效率取决于载气流速的选择和控制,其定量误差应在1%以内,流速变化不应大于0.
5%.
2、进样系统(汽化室)汽化室就是保证分析液体样品瞬间汽化的加热控制设备,室体由不锈钢加工而成,内空直径φ4.
2mm金属衬管,适用于外径为φ4mm的不锈钢色谱柱或玻璃内衬管的安装.
本仪器配有双填充柱进样器,安装在主机顶部左前侧导热体内;导热体由铝材加工而成,热稳定性能优良,内装有电热元件(100W)两只和陶瓷铂电阻(100Ω)一只,由微机温度控制器控制其温度.
进样器的载气由φ2mm不锈钢管直接和气路控制系统的稳流阀出口处的接头联接,载气经过进样口和汽化室与色谱柱相接.
注射器针头在进样口刺破橡胶垫后进样,汽化后被载气带入色谱柱,除柱头进样外也可用于快速汽化进样.
附图:3、色谱柱箱该仪器柱箱具有容积大,可方便安装双填充柱、毛细管柱,升降温速度快等特点.
主要由炉堂(不锈钢)、风扇、加热丝、感温铂丝电阻、保温层、外壳、排气、进气、自动后开门装置等组成.
柱箱加热丝稳藏在网板后面,有效避免加热丝辐射所引起的峰形分裂,本机采用了低噪声电机,运行平稳且机械震动小.
当柱箱需要冷却时,柱箱后部冷却空气进风口与热空气排风口自动开启,冷却空气便从进风口进入柱箱,将柱箱内的热空气从热空气排风口置换出来,使柱箱迅速冷却.
二、仪器主机结构及原理54、热导池检测器(1)原理将电流加热后的铼钨丝置于氢气等热导系数大的载气中时,由于样品成分的热导系数比载气的小,所以当这些成分流过检测器时铼钨丝的温度将上升,通过测定由于温度上升而引起的铼钨丝的电阻变化就可以得到相应组分的气相色谱图.
热导检测器属于浓度型检测器,结构简单,性能稳定,对无机气体和各种有机物都有响应.
(2)结构主要由半扩散式不锈钢池体、铝材加热体、加热元件等组成.
附图:5、氢火焰离子化检测器(1)原理将有机物在氢火焰中燃烧时,火焰中将产生离子,用加有直流高压的电极将离子捕获,同时通过静电计测量这些离子的电流,即可得到相应物质的气相色谱图.

氢火焰离子化检测器属于质量型检测器,对于大多数有机化合物都有响应,具有灵敏度高、线性范围宽、稳定性好等特点.
GC-6890B氢火焰离子化检测器可有两种工作方式:一种作为单检测器用;一种作为相互补偿的双检测器用.
由于仪器仅配备一个微电流放大器,仅须把高频电缆线(部件)的一端接至FID微电流放大器内屏蔽盒上的信号入口端,另一端接至要使用的那个检测器的信号引出端即可.
单检测器的工作方式适用于恒温条件下的填充柱分析.
用作双FID工作方式时,检测器的两个发射极应分别接至正高压和负二、仪器主机结构及原理6高压,两个收集极的输出讯号同时接至微电流放大器的输入端.
互补连接运用于双填充柱作程序升温操作,但也可以应用于恒温操作.
互补连接可使用两检测器的基流信号抵消,有利于减小基线飘移.
(2)结构主要由圆筒型收集极、石英喷嘴、极化电压叉、不锈钢离子室体及FID基座、铝材加热块、加热控温元件、微电流放大器等组成.
附图:二、仪器主机结构及原理76、微机温度控温、参数设置温度是气相色谱分析的重要操作变数之一.
它直接影响到色谱柱的选择性、分离及检测器的噪声水平和基线漂移.
温度控制的基本原理就是使恒温箱散失的热量能及时地由适量的热源来补充,以保持设定温度的恒定.
GC-6890B型气相色谱仪的微机温度控制器可对色谱柱箱、进样器、检测器等六路被控制对象进行设定温度范围、高精度的温度控制.
由于本控制系统采用了先进的软、硬件技术和结构,故而性能可靠稳定,抗干扰性好及温度过冲小.
除完成温控和程升外,还具有温度极限设置、温度保持实际温度、降温时自动打开柱箱后开门、断电数据保护等功能.
该温度控制器还可对FID放大器的量程及极性选择、TCD电流设定与极性选择显示实现微机化.
1、面板与键盘仪器键盘在电器箱的前部,键盘上布置了24个键和6个指示灯.
附图:2、键盘介绍(1)功能键【启动】—启动程序升温.
【程升】—设置程序升温参数.
【氢焰】—设置FID灵敏度和输出倒向.
【热导】—设置TCD桥电流、打开/关闭桥电流和输出倒向.
【温度】—设置各加热区恒温温度、观察各加热区实际温度.
【停止】—终止程序升温,在非程序升温状态时停止各加热区的加热.
【清除】—清除光标处的数字.
二、仪器主机结构及原理8【加热】—对已设置好温度的加热区加热.
【送数】—将要设定的数据置入微机.
【↑】—向上移动光标,当光标移至页面最上端时,再按此键将翻到上一页.
【↓】—向下移动光标,当光标移至页面最下端时,再按此键将翻到下一页【+】—增大灵敏度挡;改变输出倒向为"+";打开TCD桥流开关.
【-】—减小灵敏度挡;改变输出倒向为"-";关闭TCD桥流开关.
【0~9】—数字键.
【·】—小数点建.
(2)指示灯准备灯:柱室恒温操作温度稳定,或初始温度稳定仪器进入稳定状态时,灯亮;升温灯:柱室温度处于升温状态时,灯亮;终温灯:柱室程序处于恒温状态时,灯亮;降温灯:柱室温度处于降温状态时,灯亮;停止灯:柱室温度设定被关闭时,灯亮;等待用户输入操作信息,此时若不进行任何信息输入,仪器保持此状态15秒后,将执行上一次关机前所有设定的贮存参数.
需中途终止程升,可按[停止]键.
三、仪器安装9三、仪器安装1、气源的准备和处理GC-6890B型气相色谱仪检测器一般用三种气体,即:氮气、氢气和空气.
氮气纯度不低于99.
99%,氢气纯度不低于99.
99%,空气中不应含有水、油及污染性气体.
三种气体进入仪器前必须先经过严格净化处理,可选配本厂通用型净化器.

净化器由净化管及开关阀组成,接在仪器和气源之间.
净化管加入经活化的5A分子筛.
2、钢瓶气体减压阀安装氮气、氢气和空气钢瓶的减压阀安装步骤如下:将二只氧气减压阀和一只氢气减压阀的低压出口头分别拧下,接上减压阀接头(注意:氢气减压阀螺纹是反方向的).
旋上低压输出调节杆(不要旋紧).
将减压阀装到钢瓶上(注意:氢气减压阀接钢瓶接口处应加装减压阀包装盒内所附塑料圈).
旋紧螺帽后,打开钢瓶高压阀,减压阀高压表应有指示.
关闭高压阀后,压力不应下降,否则就有漏气处,需予以排除才能使用.
3、外气路的连接将氮、氢、空三路气通过φ3mm气路管连至标有气体入口,其接头用M8*1气路螺母连接,即完成外气路连接,连接方法如下注意事项:(1)未清洗的管路不能接入仪器,否则将污染气路、检测器系统,使仪器稳定性能下降.
(2)实际接入以仪器后面气路连接标识为准.
4、色谱柱安装仪器的汽化室、检测器接口(色谱柱的入口和出口)位于柱箱内的顶部安装如下:三、仪器安装10戴上干净的细纱手套,打开柱箱门,将φ5石墨垫和φ5柱螺帽套在内衬管固定接头上;将汽化室内衬管的细端插入固定接头细端,然后一起沿汽化室下端口,向上轻轻插至汽化室顶部,旋紧柱螺帽.
用力不要太大以免挤碎内衬管.
将活化好的色谱柱装上柱螺帽和石墨垫两端分别插入内衬固定接头和检测器,其顶部尽量不留间隙,旋紧柱螺帽.
在旋紧汽化室端的螺帽时,要同时用扳手卡住内衬管固定接头,以免跟着转动压碎玻璃内衬管.
清理柱箱内多余物品并擦除表面污物.
关闭柱箱门.
注意事项:(1)安装色谱柱一定要关掉电源开关和气源以免发生意外或碎屑飞入眼睛.

(2)更换色谱柱时,一定等汽化室和检测器的温度降至室温.
否则,容易烫伤或损坏接头的螺纹,使柱螺帽拆不下来.
(3)石墨垫容易密封,在装柱时,柱螺帽不可旋压过紧,以免失去密封作用.
5、毛细管安装首先把毛细管的圆形弓架固定在仪器的固定架上,柱两端套入石墨垫和护套及推垫,检查柱子入口情况,若有变形或入口处有异物,用玻璃刀在距柱口2-3mm处划一下,然后折断,断口应平整光滑.
将毛细柱长度45mm-50mm插入汽化室内,然后安装螺母,从柱子侧面沿开口槽套入,并拧紧,至不漏气.
通载气,把柱出口处放入乙醇液体中,测量有无载气输出.
将柱出口端插入FID入口处,插入到喷嘴上部后倒退1-2mm,套入FID入口转换接头,并拧紧至不漏气.
通载气,并调节一定柱头压,在柱接头连接处涂异丙醇液体,检查有无气泡产生,在无气泡产生时,还应注意毛细柱是否有载气至检测器,方法是在有载气压力、检测器点火的情况下,柱温为70℃-80℃,辅助温度和检测器温度为120℃,注入1ul的乙醇,应有信号输出.
三、仪器安装11一、气流的控制1、毛细管柱流速:一般通过测定柱的无保留气体的线速测量,FID用甲烷气(或丁烷气)测定通过无保留峰的保留时间Tm,则线速度U=I/Tm其中I为柱长,Tm为sec柱流速公式:Fc(ml/min)=πId2/4Tm其中d为内径柱流速要据柱长、内径和膜的厚度而定,在具体的分析中,还据样品的分离程度来定柱流速.
2、分流比:据样品浓度和柱负荷来选择:分流比=Fc+Fc′/Fc其中Fc为柱流速(ml/min),Fc′为分流出口流速(l/min)3、吹扫气:一般为0.
5-10ml/min,具体要据定量的重复性和程升基线漂移情况来规定.
吹扫气太小时,将降低吹扫作用,使溶剂峰拖尾或程升基线漂移严重;吹扫气太大,将影响定量的重复性.
4、尾吹气:一般情况下,尾吹气ml/min+柱流速ml/min≈30ml/min当不分流时或柱流速为30ml/min左右时,可不加尾吹气.
a)样品量的选择对分流方式的进样体积一般为0.
1~1ul;对不分流方式的进样体积一般为0.
5~3ul;样品应含1-10ng的主要组分;对50ng以上的样品组份一般不适用石英毛细管柱分析.
b)毛细管的日常维护在用毛细管分析时,首先应用99.
99%以上的N2为载气,对使用时间长的毛细管系统,除了定期对柱子老化之外,还需对玻璃内衬管定期清洗6、地线连接为确保人身安全及仪器性能,仪器必须和大地可靠相连.
用500*500*5的铜板埋入地下1000mm深,周围放些盐粒和木炭屑,要经常泼水,保证土地湿度.
将埋设好的地线引入实验室.
用多铜芯线连到仪器后面的地线连接端子,不可用仪器电源线中的地线代替.
7、信号线连接从箱中取出信号线在仪器背面选中所使用的检测器信号输出端口插入信号线,另一端接到数据处理系统.
四、系统检查12四、系统检查1、气路检漏(1)检查各路气体是否与要求相符,气路连接是否完整.
检查钢瓶是否固定,减压阀压力范围是否符合要求.
(2)通气后首先检查气源出口至净化器出口处气路部分(减压阀及接头包括气路管部分).
气路接通后,打开钢瓶阀门,将减压阀调至0.
4Mpa,将净化器出口用盲堵头封闭,关闭减压阀,记录10分钟内的压力变化值.
若压力明显下降,则说明有漏气现象,此时可用检漏液进行检漏,(如没有检漏液可以用白猫洗涤剂和水溶液代替.
配制方法:在温水中加入少量的洗涤剂,搅拌时能起泡就可以了.
)在系统保持一定的压力下,将检漏液涂在有可能漏气的地方,观察有无气泡鼓起.
检漏中尽量少用检漏液,而且检漏后,应及时将检漏液擦干净,以防止压力降低后,检漏液泄入气路中污染系统.
(3)打开仪器前上盖板,将左侧竖板上相应的气路螺母松开,把气路管取下,用盲堵头封闭,打开减压阀至0.
35Mpa,关闭减压阀,观察仪器气路箱面板上压力表压力指示,10分钟后若有明显下降,说明系统有漏气现象.
注意:仪器启动前此项不是必须做的,只有确定系统有故障或更换气路部件方可进行此实验.
(4)将检漏液涂在色谱柱接头连接处,如有气泡鼓起,说明有漏气现象.
注意事项:(1)仪器出厂前,所有的气路均进行了严格的气密性能实验,漏气一般常发生在色谱柱的接口或汽化垫(由于进样次数多了,针孔扩大降低了密封性能,应及时更换)等处.
(2)FID检测器的氢气、空气两路气体到检测器后的阻力很小,即使有一点微漏,对仪器一般不会产生大的影响.
2、通电前检查(1)拨动柱箱内风扇,检查转动是否平稳.
检查地线是否接牢.
(2)检查电源接线是否正确.
(3)检查并熟悉仪器的整体结构、键盘设定方法、各项控制开关、气路系统,并参照本说明书的有关章节,熟悉每个气体流量调节阀的作用及调节方法.
特别注意:仪器如用氢气(H2)做气源,氢气进入仪器后,进样器和FID的检测器进口之间就必须始终接上色谱柱,或用M10*1螺帽(内放硅胶垫)旋入FID检测器进口,用扳手拧紧及密封.
如果开着氢气(H2)而没有把色谱柱连接到检测器入口,氢气会流进柱箱,而引起爆炸事故.
五、仪器操作13五、仪器操作1、气体流量调节气体流量调节在气路控制面板上操作来完成,检测器选择、量程、极性、电流、温度的设定均可由微机面板操作来完成.
(1)检测器的灵敏度和稳定性随载气、辅助气及空气的混合比的变化而变化,要求采用使灵敏度最高的最佳混合比,通常按下列条件来设定载气、辅助气的流量;载气:30ml/min,氢气:30ml/min(30-60ml/min),空气300ml/min-400ml/min.
保证流过喷嘴的总流速不大于100ml/min.
仪器操作时,将载气减压阀开至0.
4Mpa,氢气减压阀开至0.
25Mpa,空气减压阀开至0.
4Mpa.
气路面板上各路稳压阀都已定值好,一般不需要改变.
(2)载气调节:调节载气Ⅰ和载气Ⅱ的控制阀旋钮,开至0.
04Mpa左右.
根据需要可配合皂沫流量计进行调节.
具体方法先将色谱柱一端接入汽化室接口,另一端接皂沫流量计,打开气源,调节控制阀将流量调节到30ml/min-50ml/min.
(3)空气、氢气调节:根据仪器随带的气体流量曲线图,旋转控制阀将空气调到300ml/min,氢气30ml/min.
热导池检测器的流量可在检测器放空处用皂沫流量计测量.
2、开机注意事项:(1)通电前必须先通载气10-30分钟,将管路中的残余空气赶净.
(2)接通电源后,不要轻易打开仪器侧板及后盖板,以防触电.
打开主机电源开关.
仪器进行自检及初始化运行,正常情况下会显示:欢迎使用:GC-6890型气相色谱仪.
3、汽化室操作(1)温度选择汽化室温度的选择对样品的峰形和组份的分离有很大影响,温度过低将产生前延峰,过高易造成样品分解.
汽化室的使用温度一般可根据样品的组成,柱温与样品用量的大小来确定.
要保证样品中所有的组份在不分解的情况下瞬间汽化.
适当提高汽化室的温度,特别是使用样品量较大时,是比较有利的.
但温度不可过高,五、仪器操作14应尽量避免引起色谱柱前端部分固定相的剥落和分解(特别是使用柱头进样操作时)造成基线不稳定或出现"假峰"现象.
汽化室的温度一般控制在比样品沸点组份的沸点高30℃-50℃为宜.
(2)汽化垫的使用汽化垫是用来密封汽化室注样口的专用垫,用耐针刺,耐高温的特殊硅胶制成.
汽化垫的外型尺寸为φ9*5(mm),使用时装在汽化室散热帽内,然后压到汽化室顶端.
汽化垫内部有机物的挥发和样品污染是高灵敏度分析中基线不稳或出假峰的主要来源,特别是在毛细管和程序升温操作中尤为突出.
为了使汽化垫对分析的干扰减至最小,在使用要求较高时,应对汽化垫进行使用前的预处理.
操作方法是:将汽化垫放入柱室恒温箱内,设定柱箱温度200-250℃烘烤6小时,降温后用.
烘烤过的汽化垫其寿命将有所缩短,使用时要防止漏气.
高温操作时,仪器升温前汽化室散热帽不可拧太紧,以防止温度升高后注样时针孔扎不进去或弯曲.
严重时汽化室散热帽会与汽化室发和亲和而不能旋转.

4.
温度设定参考键盘操作的温度设定.
5、FID操作一、使用注意事项:1、填充柱操作时将毛细柱分析时的柱头压调节阀关闭;2、严格注意气路的清洁;3、仪器必须良好接地;4、等到所需温度到达时,方可点火,FID必须使用N2,H2,空气三种气体,同时调节到需要的流速上,点火时,将H2流量调大,点火之后,再缓慢调至所需值上;5、H2、空气流速一般控制在压力表显示0,05MPa左右;N2流速根据色谱柱分离情况而定;N2和H2流速比值一般为1:0.
9,流速和空气流速比值一般为1:10,灵敏度较佳,基流最小.
五、仪器操作156、氢焰检测器的温度要大于100度,以防止样品在检测器中冷凝.
7、使用氢焰时,严防色谱柱未接到FID的柱接头上,而盲目通H2,这样会造成柱室充满氢气,一旦开机就会引起爆炸.
二、使用方法:1、通气:利用各自的调节阀,将N2、H2、空气调至所需流速,N2一般选用25-60ml/min,H2为25-50ml/min,空气为450-550ml/min.
2、打开电源开关,选择合适的量程,用面板下方的FID调零电位器调至所需位置.
3、加大H2流速,在氢焰出口处,用电子打火枪点火,点火后仍将H2恢复原值.
4、在分析条件下,放大器基线稳定后方可进行分析.
5、FID的参数设定方法:按[氢焰]键根据出峰的正负选择极性[+]+[送数]或[-]+[送数]灵敏度的输入方法:光标移到灵敏度位置按[1](或1、10、100、1000)+[送数]("1"为最高灵敏度,"1000"为最低灵敏度)三、最小检测量的测试方法色谱柱:5%SE-30chromsorbwAwDmcs担体60-80目φ3mm*1.
5米不锈钢柱温度:柱室:80℃汽化Ⅰ:120℃检测Ⅰ:120℃流速:N2:30ml/minH2:30ml/min空气:300-400ml/min样品:0.
05%苯/二硫化碳公式:)/(2/1065.
12sgWhwRnDtRn——实测噪音(mv)W——苯的进样量(g)H——峰高值(mv)W1/2——以时间表示的苯的半峰宽(S)1.
065——用记录仪测量三角形面积的修正系数6、TCD操作热导池检测器采用半扩散式结构,100欧姆铼钨丝,恒流源供电.
一、使用注意事项1、载气中应无腐蚀性物质,注意气路净化.
2、使用前,应先通载气10-30分钟,将管路的气体赶去,防止铼钨丝氧化.
未放大器参数灵敏度:输出倒相:+(-)五、仪器操作16通载气时,严禁打开桥流,否则会烧坏铼钨丝.
3、不能用气体直接吹热导检测器,或有较大的气体流冲击.
4、不允许有强烈机械震动.
5、不能将TCD处于风口处,TCD放空口应用管道接到室外,出气管应注意固定,防止风吹摆动,影响基线.
6、若需停机,应先关闭电源,等到热导检测温度降至100℃以下时,再关气源,这有利于铼钨丝使用寿命.
7、在灵敏度足够情况下,应降低桥电流使用,这样可提高仪器稳定性,增加TCD使用寿命.
8、做完高温分析后,需拆卸柱子时,一定要等柱温降到室温,方可卸下色谱柱,以防止损坏柱接头丝扣.
9、TCD的气体流量应在检测器的放空处用皂泡流量计测量.
一般氢气流速在50ml/min时,灵敏度较佳.
10、使用不同载气时,不同桥电流允许最大值如下:100℃150℃200℃250℃300℃H2200mA175mA150mA100mA75mAN2125mA100mA75mA50mA25mA二、使用方法:二、使用方法:1、检查热导气路连接是否正确.
2、先通载气,调节载气Ⅰ和载气Ⅱ,并在热导放空口用皂泡流量计测量实际测量柱后流速,并使两路载气流量一致,一般气体流量在50ml/min时,灵敏度最佳.
3、当通气超过20min后,打开电源开关,按下【温度】键设定柱室、热导的使用温度,按下【加热】键启动加热.
4、待恒温后,观察基线稳定后进行分析.
5、TCD参数设定方法例设定桥电流为170mA热导池参数桥电流:170mA桥电流开关:ON输出倒相:+温度允许桥流载气五、仪器操作17按例设定桥电流为175mA:按【热导】键按【1】、【7】、【0】、【送数】键.
桥电流开关的开启和关闭:按【热导】键进入"热导池参数"设定菜单.
按【↓】键将光标移至"桥电流开关"行.
按【﹢】键开启;按【―】键关闭.
注:为保护热导池钨丝,仪器内部程序将此开关默认为关闭状态.
每次开机使用热导池检测器必须在通入载气后人为打开此开关.
输出倒向设定:按【↓】键将光标移至"输出倒向"行.
按【﹢】或【―】键,改变输出相.
注:等待恒温指示灯亮,观察设定参数与实测值一致时将"桥流"设为"ON".
待基线稳定后便可进样分析.
三、灵敏度的测试方法色谱柱5%SE-30CHromsorbwAwDmcs担体60-80目φ3mm*1.
5米不锈钢柱温度柱室:80℃汽化Ⅰ:120℃检测Ⅰ:120℃流速H2:50ml/min样品:纯苯公式:)/(2/1065.
1mgmlmVWFCWhSh——峰高值(mv)W1/2——苯的半峰宽(min)Fc——载气体积流速(ml/min)W——苯的进样量(mg)8、关机按[柱室]键设置为0,有TCD时也设置为0,停止加热,关闭氢气和空气,等实测温度降至80度以下时关掉电源和载气.
停机时,必须先使氢焰检测器熄火,这一操作原则是为了避免造成检测器积水五、仪器操作18而导致放大器输入极绝缘下降,引起噪音增大.
六、样品分析技术19六、样品分析技术1、进样基本要求在气相色谱分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一.
因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响.
快速:是指取样要快、取样后送进仪器要快,样品应进入汽化室中载气流速的区域.
重复:是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复,对气体样品,要控制住气体样品的流量和压力恒定,以便保证进样和被测气体的进样量一致.
2、进样方式和工具(1)气体进样器(六通阀)进样:用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速、结果也比较准确,还可以直接用于高压气体进样,只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性误差可小于0.
5%.
由于阀的气密性差异很大(0.
1-0.
6MPa),接入气路系统时应保证不漏气,否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性.
样品予处理时应防止灰尘,机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作,避免高沸点杂质对阀的污染.
①、定量管:在灵敏度满足要求的情况下定量管体积尽量小,增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积,对于填充柱一般不易大于5毫升.
由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量的压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20-30秒即可.
②、取样方式:为防止环境中的气体成分对样品的污染或干扰,最好通过大注射器针头像液体进样一样打入定量管,不易用各种胶管或塑料管接入,以避免管材本身不纯净和渗透作用,对份量分析的影响.
日前常用的是金属镀膜取气袋,大注射器或专用取气钢瓶.
如要求极低,也可采用球胆、塑料袋取气.
③、冲洗定量管样品体积:由于被分析的气体样品浓度不同,为防止进较高深度后又进较低浓度样品时,定量管中原有高浓度气体残留的干扰,取样时要求用新样品气体对定量管进行冲洗,冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍,实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择.
④、进样后把六通阀旋回到取样位置时间:可根据进样后基线的波动性,定性六、样品分析技术20定量的重复性来决定,依据经验一般是在进样数秒后(此时第一个色谱峰还未出现之前),把阀旋回到取样位置比较好.
这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰的影响.
(2)微量注射器进样①、微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入盒内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度.
②、微量注射器在使用前后都需要用丙酮等溶剂清洗.
③、对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,可用直径为0.
1mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法.
④硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需要及时更换.
⑤、用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量.
如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用滤纸吸去针尖外所沾试样.
注意:切勿使针头内的试样流失.
⑥取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫,插到底后迅速注入试样,停留2秒后(目的:不至于试样还没来的及汽化就被针头带出)迅速拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速.
针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意.

3、定性分析对一个未知样品,首先了解样品的来源,做何用途.
如属产品纯度分析,还要了解其原料、生产工艺、中间产物、副产物等.
定性分析就是确定样品中有什么组份,在气相色谱分析中,就是确定各色谱峰代表什么组份.
(1)保留时间定性:在一定的色谱系统和操作条件下,每种物质都有一定的保留时间,如果在相同色谱条件下,未知物的保留时间与标准物质相同,则可初步认为它们为同一物质.
为了提高定性分析的可靠性,还可进一步改变色谱条件(分离柱、流动相、柱温等)或在样品中添加标准物质,如果被测物的保留时间仍然与标准物一致,则可认为它们为同一物质.
(2)利用不同检测方法定性:同一样品可以采用多种检测方法检测,如果待测组份和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为,则可初步判断两者是同一物质.
(3)保留指数定性:在气相色谱中,利用文献中的保留指数数据定性.
保留指数六、样品分析技术21随温度的变化率还可用来判断化合物的类型,因为不同类型化合物的保留指数随温度的变化率不同.
4、定量分析定量分析就是求出混合物(样品)中各组份的含量.
色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比.
数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据.
因为峰高比峰面积更容易分析条件波动的影响,且峰高标准曲线的线性范围也比较峰面积的窄,因此,通常情况下是采用峰面积进行定量分析.
目前常用的定量方法有归一法、外标法和内标法.