采样个税计算器在线计算

目次前言III1范围12规范性引用文件13术语和定义24布点和采样25样品的运输与保存56监测项目与分析方法57监测数据处理和报告78质量保证与质量控制99监测安全11附录A(规范性附录)室内空气物理参数的测量13A.
1温度13A.
2相对湿度13A.
3空气流速13A.
4新风量13附录B(规范性附录)室内空气中二氧化硫的测定方法16B.
1甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法16B.
2紫外荧光法19附录C(规范性附录)室内空气中二氧化氮的测定方法20C.
1改进的Saltzman法20C.
2化学发光法22附录D(规范性附录)室内空气中一氧化碳的测定方法23D.
1非分散红外法23D.
2气相色谱法24D.
3电化学法26附录E(规范性附录)室内空气中二氧化碳的测定方法28E.
1非分散红外线气体分析法28E.
2气相色谱法29E.
3容量滴定法31附录F(规范性附录)室内空气中氨的测定方法33F.
1次氯酸钠—水杨酸分光光度法33F.
2离子选择电极法35F.
3纳氏试剂分光光度法36F.
4光离子化气相色谱法38F.
5靛酚蓝分光度法39附录G(规范性附录)室内空气中臭氧的测定方法42G.
1靛蓝二磺酸的分光光度法42G.
2紫外光度法44G.
3化学发光法47附录H(规范性附录)室内空气中甲醛的测定方法49H.
1AHMT分光光度法49H.
2酚试剂分光光度法51H.
3气相色谱法53H.
4乙酰丙酮分光光度法55H.
5电化学传感器法57附录I(规范性附录)室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法59I.
1毛细管气相色谱法59I.
2甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定——气相色谱法60I.
3光离子化气相色谱法63附录J(规范性附录)室内空气中可吸入颗粒物的测定方法67附录K(规范性附录)室内空气中总挥发性有机物的测定方法68K.
1气相色谱法—热解吸/毛细管气相色谱法(1)68K.
2气相色谱法(2)70K.
3光离子化气相色谱法71K.
4光离子化总量直接检测法74附录L(规范性附录)室内空气中苯并[a]芘的测定方法76附录M(规范性附录)室内空气中细菌总数的测定方法79附录N(规范性附录)室内空气中氡的测定方法80附表1室内空气采样及现场监测原始记录…82附表2样品接收记录表…83附表3质控数据统计表…84附表4标准溶液配制记录…85附表5分光光度法分析原始记录…86附表6容量法分析原始记录…87附表7新风量测试记录表…88附表8气相色谱法分析原始记录…89附表9室内空气中菌落总数检测原始记录…90附表10分析结果报告单…91附表11监测报告…92附表12现场监测(采样)仪器使用记录表…96前言依据《中华人民共和国环境保护法》第十一条"国务院环境保护行政主管部门建立监测制度、制订监测规范"的要求,制定本技术规范.
本规范规定了室内环境空气质量监测的布点与采样、监测项目与相应的监测分析方法、监测数据的处理、质量保证及报告等内容.
本规范由国家环境保护总局科技标准司提出.
本规范由中国环境监测总站、河北省环境监测中心站负责起草.
本规范委托中国环境监测总站负责解释.
本规范为首次发布,于2004年12月9日起实施.
室内环境空气质量监测技术规范范围本标准适用于室内环境空气质量监测.
规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.

GB6919GB6921GB8170GB/T9801GB/T11737空气质量词汇大气飘尘浓度测定方法数值修约规则空气质量一氧化碳的测定非分散红外法居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB/T12372GB12373居住区大气中二氧化氮检验标准方法改进的Saltzman法居住区大气中气态污染物液体吸收法的标准采样装置GB/T14582环境空气中氡的标准测量方法GB/T14668空气质量氨的测定纳氏试剂比色法GB/T14669空气质量氨的测定离子选择电极法GB14677空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法GB/T14679空气质量氨的测定次氯酸钠—水杨酸分光光度法GB/T15262环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法GB/T15435环境空气二氧化氮的测定Saltzman法GB/T15437环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法GB/T15438环境空气臭氧的测定紫外光度法GB/T15439环境空气苯并[α]芘测定高效液相色谱法GB/T15516空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T16128居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法甲醛溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法GB/T16129居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法GB/T16147空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法GB/T17095室内空气中可吸入颗粒物卫生标准GB/T18204.
13公共场所室内温度测定方法GB/T18204.
14公共场所室内相对湿度测定方法GB/T18204.
15公共场所室内空气流速测定方法GB/T18204.
18公共场所室内新风量测定方法示踪气体法GB/T18204.
23公共场所空气中一氧化碳检验方法GB/T18204.
24公共场所空气中二氧化碳检验方法GB/T18204.
25公共场所空气中氨检验方法GB/T18204.
26公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.
27GB/T18883GB50325公共场所空气中臭氧检验方法室内空气质量标准民用建筑工程室内环境污染控制规范.
术语和定义室内环境indoorenvironment室内环境是指人们工作、生活、社交及其它活动所处的相对封闭的空间,包括住宅、办公室、学校教室、医院、候车(机)室、交通工具及体育、娱乐等室内活动场所.
3.
2室内空气质量参数indoorairqualityparameter指室内空气中与人体健康有关的物理、化学、生物和放射性参数.
3.
3可吸入颗粒物inhalableparticles指悬浮在空气中,空气动力学当量直径小于等于10μm的颗粒物.
3.
4标准状态normalstate指温度为273K,压力为101.
325kPa时的干物质状态.
3.
5苯并〔a〕芘B〔a〕P指存在于可吸入颗粒物中的苯并〔a〕芘3.
6年平均浓度annualmeanconcentration指任何一年的日平均浓度的算术均值.
3.
7日平均浓度24hoursmeanconcentration指任何一日的平均浓度.
3.
8小时平均浓度1hourmeanconcentration指任何一小时的平均浓度.
3.
9新风量airchangeflow在门窗关闭的状态下,单位时间内由空调系统通道、房间的缝隙进入室内的空气总量,单位:m3/h.
3.
10氡浓度radonconcentration指实际测量的单位体积空气内氡的含量.
3.
11总挥发性有机化合物TotalVolatileOrganicCompounds,TVOC利用TenaxGC或TenaxTA采样,非极性色谱柱(极性指数小于10)进行分析,保留时间在正己烷和正十六烷之间的挥发性有机化合物.
布点和采样4.
1布点原则采样点位的数量根据室内面积大小和现场情况而确定,要能正确反映室内空气污染物的污染程度.
原则上小于50m2的房间应设1~3个点;50~100m2设3~5个点;100m2以上至少设5个点.

4.
2布点方式多点采样时应按对角线或梅花式均匀布点,应避开通风口,离墙壁距离应大于0.
5m,离门窗距离应大于1m.
4.
3采样点的高度原则上与人的呼吸带高度一致,一般相对高度0.
5~1.
5m之间.
也可根据房间的使用功能,人群的高低以及在房间立、坐或卧时间的长短,来选择采样高度.
有特殊要求的可根据具体情况而定.
4.
4采样时间及频次经装修的室内环境,采样应在装修完成7d以后进行.
一般建议在使用前采样监测.
年平均浓度至少连续或间隔采样3个月,日平均浓度至少连续或间隔采样18h;8h平均浓度至少连续或间隔采样6h;1h平均浓度至少连续或间隔采样45min.

封闭时间检测应在对外门窗关闭12h后进行.
对于采用集中空调的室内环境,空调应正常运转.
有特殊要求的可根据现场情况及要求而定.
4.
6采样方法具体采样方法应按各污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行.
要求年平均、日平均、8h平均值的参数,可以先做筛选采样检验.
若检验结果符合标准值要求,为达标;若筛选采样检验结果不符合标准值要求,必须按年平均、日平均、8h平均值的要求,用累积采样检验结果评价.
氡的采样方法按附录N要求执行.

4.
6.
1筛选法采样在满足4.
5要求的条件下,采样时关闭门窗,一般至少采样45min;采用瞬时采样法时,一般采样间隔时间为10~15min,每个点位应至少采集3次样品,每次的采样量大致相同,其监测结果的平均值做为该点位的小时均值.
4.
6.
2累积法采样按4.
6.
1采样达不到标准要求时,必须采用累积法(按年平均值、日平均值、8h平均值)的要求采样.
4.
7采样的质量保证4.
7.
1采样仪器采样仪器应符合国家有关标准和技术要求,并通过计量检定.
使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定.
采样时采样仪器(包括采样管)不能被阳光直接照射.
4.
7.
2采样人员采样人员必须通过岗前培训,切实掌握采样技术,持证上岗.
4.
7.
3气密性检查有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气.
4.
7.
4流量校准采样前和采样后要用经检定合格的高一级的流量计(如一级皂膜流量计)在采样负载条件下校准采样系统的采样流量,取两次校准的平均值作为采样流量的实际值.
校准时的大气压与温度应和采样时相近.
两次校准的误差不得超过5%.

4.
7.
5现场空白检验在进行现场采样时,一批应至少留有两个采样管不采样,并同其它样品管一样对待,作为采样过程中的现场空白,采样结束后和其它采样吸收管一并送交实验室.
样品分析时测定现场空白值,并与校准曲线的零浓度值进行比较.
若空白检验超过控制范围,则这批样品作废.

4.
7.
6平行样检验每批采样中平行样数量不得低于10%.
每次平行采样,测定值之差与平均值比较的相对偏差不得超过20%.
4.
7.
7采样体积校正在计算浓度时应按以下公式将采样体积换算成标准状态下的体积:式中:V0——换算成标准状态下的采样体积,L;V——采样体积,L;T0——标准状态的绝对温度,273K;T——采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K;P0——标准状态下的大气压力,101.
3kPa;P——采样时采样点的大气压力,kPa.
4.
8采样记录采样时要使用墨水笔或档案用圆珠笔对现场情况、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样人员等做出详细现场记录;每个样品上也要贴上标签,标明点位编号、采样日期和时间、测定项目等,字迹应端正、清晰.
采样记录随样品一同报到实验室.
采样记录格式参见附表1.

4.
9采样装置4.
9.
1玻璃注射器使用100mL注射器直接采集室内空气样品,注射器要选择气密性好的.
选择方法如下:将注射器吸入100mL空气,内芯与外筒间滑动自如,用细橡胶管或眼药瓶的小胶帽封好进气口,垂直放置24h,剩余空气应不少于60mL.
用注射器采样时,注射器内应保持干燥,以减少样品贮存过程中的损失.
采样时,用现场空气抽洗3次后,再抽取一定体积现场空气样品.
样品运送和保存时要垂直放置,且应在12h内进行分析.

4.
9.
2空气采样袋用空气采样袋也可直接采集现场空气.
它适用于采集化学性质稳定、不与采样袋起化学反应的气态污染物,如一氧化碳.
采样时,袋内应该保持干燥,且现场空气充、放3次后再正式采样.
取样后将进气口密封,袋内空气样品的压力以略呈正压为宜.
用带金属衬里的采样袋可以延长样品的保存时间,如聚氯乙烯袋对一氧化碳可保存10~15h,而铝膜衬里的聚酯袋可保存100h.

4.
9.
3气泡吸收管适用于采集气态污染物.
采样时,吸收管要垂直放置,不能有泡沫溢出.
使用前应检查吸收管玻璃磨口的气密性,保证严密不漏气.
4.
9.
4U形多孔玻板吸收管适用于采集气态或气态与气溶胶共存的污染物.
使用前应检查玻璃砂芯的质量,方法如下:将吸收管装5mL水,以0.
5L/min的流量抽气,气泡路径(泡沫高度)为50mm±5mm,阻力为4.
666kPa±0.
6666kPa,气泡均匀,无特大气泡.
采样时,吸收管要垂直放置,不能有泡沫溢出.
使用后,必须用水抽气唧筒抽水洗涤砂芯板,单纯用水不能冲洗砂芯板内残留的污染物.
一般要用蒸馏水而不用自来水冲洗.

4.
9.
5固体吸附管内径3.
5~4.
0mm,长80~180mm的玻璃吸附管,或内径5mm、长90mm(或180mm)内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记.
内装(20~60)目的硅胶或活性炭、GDX担体、Tenax、Porapak等固体吸附剂颗粒,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维堵住.
固体吸附剂用量视污染物种类而定.
吸附剂的粒度应均匀,在装管前应进行烘干等预处理,以去除其所带的污染物.
采样后将两端密封,带回实验室进行分析.
样品解吸可以采用溶剂洗脱,使成为液态样品.
也可以采用加热解吸,用惰性气体吹出气态样品进行分析.
采样前必须经实验确定最大采样体积和样品的处理条件.

4.
9.
6滤膜滤膜适用于采集挥发性低的气溶胶,如可吸入颗粒物等.
常用的滤料有玻璃纤维滤膜、聚氯乙烯纤维滤膜、微孔滤膜等.
玻璃纤维滤膜吸湿性小、耐高温、阻力小.
但是其机械强度差.
除做可吸入颗粒物的质量法分析外,样品可以用酸或有机溶剂提取,适于做不受滤膜组分及所含杂质影响的元素分析及有机污染物分析.
聚氯乙烯纤维滤膜吸湿性小、阻力小、有静电现象、采样效率高、不亲水、能溶于乙酸丁酯,适用于重量法分析,消解后可做元素分析.
微孔滤膜是由醋酸纤维素或醋酸—硝酸混合纤维素制成的多孔性有机薄膜,用于空气采样的孔径有0.
3,0.
45,0.
8μm等几种.
微孔滤膜阻力大,且随孔径减小而显著增加,吸湿性强、有静电现象、机械强度好,可溶于丙酮等有机溶剂.
不适于做重量法分析,消解后适于做元素分析;经丙酮蒸气使之透明后,可直接在显微镜下观察颗粒形态.

滤膜使用前应该在灯光下检查有无针孔、褶皱等可能影响过滤效率的因素.
4.
9.
7不锈钢采样罐不锈钢采样罐的内壁经过抛光或硅烷化处理.
可根据采样要求,选用不同容积的采样罐.
使用前采样罐被抽成真空,采样时将采样罐放置现场,采用不同的限流阀可对室内空气进行瞬时采样或编程采样.
送回实验室分析.
该方法可用于室内空气中总挥发性有机物的采样.

采样安全措施在室内空气质量明显超标时,应采用适当的防护措施.
并应备有预防中暑、治疗擦伤的药物.
样品的运输与保存样品由专人运送,按采样记录清点样品,防止错漏,为防止运输中采样管震动破损,装箱时可用泡沫塑料等分隔.
样品因物理、化学等因素的影响,使组分和含量可能发生变化,应根据不同项目要求,进行有效处理和防护.
贮存和运输过程中要避开高温、强光.
样品运抵后要与接收人员交接并登记(附表2).
各样品要标注保质期,样品要在保质期前检测.
样品要注明保存期限,超过保存期限的样品,要按照相关规定及时处理.

监测项目与分析方法6.
1监测项目6.
1.
1监测项目的确定原则6.
1.
1.
1选择室内空气质量标准中要求控制的监测项目.
6.
1.
1.
2选择室内装饰装修材料有害物质限量标准中要求控制的监测项目.
6.
1.
1.
3选择人们日常活动可能产生的污染物.
6.
1.
1.
4依据室内装饰装修情况选择可能产生的污染物.
6.
1.
1.
5所选监测项目应有国家或行业标准分析方法、行业推荐的分析方法.
6.
1.
2监测项目监测项目见表6.
1.
6.
1.
2.
2新装饰、装修过的室内环境应测定甲醛、苯、甲苯、二甲苯、总挥发性有机物(TVOC)等.
6.
1.
2.
3人群比较密集的室内环境应测菌落总数、新风量及二氧化碳.
6.
1.
2.
4使用臭氧消毒、净化设备及复印机等可能产生臭氧的室内环境应测臭氧.
6.
1.
2.
5住宅一层、地下室、其它地下设施以及采用花岗岩、彩釉地砖等天然放射性含量较高材料新装修的室内环境都应监测氡(222Rn).
北方冬季施工的建筑物应测定氨.
鼓励使用气相色谱/质谱对室内环境空气的定性监测.
表6.
1室内环境空气质量监测项目应测项目其它项目温度、大气压、空气流速、相对湿度、新风量、二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳、二氧化碳、氨、臭氧、甲醛、苯、甲苯、二甲苯、总挥发性有机物(TVOC)、苯并[α]芘、可吸入颗粒物、氡(222Rn)、菌落总数等甲苯二异氰酸酯(TDI)、苯乙烯、丁基羟基甲苯、4-苯基环己烯、2-乙基己醇等6.
2分析方法6.
2.
1选择分析方法的原则6.
2.
1.
1首先选用评价标准(如GB/T18883《室内空气质量标准》)中指定的分析方法.
6.
2.
1.
2在没有指定方法时,应选择国家标准分析方法、行业标准方法,也可采用行业推荐方法.
6.
2.
1.
3在某些项目的监测中,可采用ISO、美国EPA和日本JIS方法体系等其它等效分析方法,或由权威的技术机构制定的方法,但应经过验证合格,其检出限、准确度和精密度应能达到质控要求.
6.
2.
2监测分析方法GB/T18883《室内空气质量标准》中要求的各项参数的监测分析方法见表6.
2.
表6.
2室内空气中各种参数的检验方法序号参数检验方法来源1温度(1)玻璃液体温度计法(附录A.
1)(2)数显式温度计法(附录A.
1)GB/T18204.
132相对湿度(1)通风干湿表法(附录A.
2)(2)氯化锂湿度计法(附录A.
2)(3)电容式数字湿度计法(附录A.
2)GB/T18204.
143空气流速(1)热球式电风速计法(附录A.
3)(2)数字式风速表法(附录A.
3)GB/T18204.
154新风量示踪气体法(附录A.
4)GB/T18204.
185二氧化硫SO2(1)甲醛溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(附录B.
1)(2)紫外荧光法(附录B.
2)(1)GB/T16128GB/T15262(2)附录B.
26二氧化氮NO2(1)改进的Saltzaman法(附录C.
1)(2)化学发光法(附录C.
2)(1)GB12372(2)GB/T15435(3)附录C.
27一氧化碳CO(1)非分散红外法(附录D.
1)(2)不分光红外线气体分析法(附录D.
1)气相色谱法(附录D.
2)汞置换法(3)电化学法(附录D.
3)(1)GB9801(2)GB/T18204.
23(3)附录D.
38二氧化碳CO2(1)不分光红外线气体分析法(附录E.
1)(2)气相色谱法(附录E.
2)(3)容量滴定法(附录E.
3)GB/T18204.
249氨NH3(1)靛酚蓝分光光度法(附录F.
5)纳氏试剂分光光度法(附录F.
3)(2)离子选择电极法(附录F.
2)(3)次氯酸钠—水杨酸分光光度法(附录F.
1)(4)光离子化法(附录F.
4)(1)GB/T18204.
25GB/T14668(2)GB/T14669(3)GB/T14679(4)附录F.
410臭氧O3(1)紫外光度法(附录G.
2)(2)靛蓝二磺酸钠分光光度法(附录G.
1)(3)化学发光法(附录G.
3)(1)GB/T15438(2)GB/T18204.
27GB/T15437(3)附录G.
3序号参数检验方法来源11甲醛HCHO(1)AHMT分光光度法(附录H.
1)(2)酚试剂分光光度法(附录H.
2)气相色谱法(附录H.
3)(3)乙酰丙酮分光光度法(附录H.
4)(4)电化学传感器法(附录H.
5)(1)GB/T16129(2)GB/T18204.
26(3)GB/T15516(4)附录H.
512苯C6H6(1)气相色谱法(附录I.
1)(2)光离子化气相色谱法(附录I.
3)(1)GB/T18883GB11737(2)附录I.
313甲苯C7H8二甲苯C8H10气相色谱法(附录I.
1、附录I.
2)(2)光离子化气相色谱法(附录I.
3)(1)GB11737GB14677(2)附录I.
314可吸入颗粒物PM10撞击式——称重法(附录J)GB/T1709515总挥发性有机化合物TVOC(1)气相色谱法(附录K.
1)(2)光离子化气相色谱法(附录K.
3)(3)光离子化总量直接检测法(非仲裁用)(附录K.
4)(1)GB/T18883(2)附录K.
3(3)附录K.
416苯并[α]芘β(α)P高效液相色谱法(附录L)GB/T1543917菌落总数撞击法(附录M)GB/T1888318氡222Rn两步测量法(附录N)附录N监测数据处理和报告7.
1监测数据处理7.
1.
1监测数据的记录与归档7.
1.
1.
1监测采样、样品运输、样品保存、样品交接和实验室分析的原始记录是监测工作的重要凭证,应在记录表格或专用记录本上按规定格式,对各栏目认真填写.
个人不得擅自销毁,按期归档保存,涉及同一监测报告的原始记录一并归档.

7.
1.
1.
2各种原始记录均使用墨水笔或档案用圆珠笔书写,做到字迹端正、清晰.
如原始记录上数据有误而要改正时,应将错误的数据划两道横线;如需改正的数据成片,应以框线将这些数据框起,并注明"作废"两字.
再在错误数据的上方写上正确的数据,并在右下方签名(或盖章).
不得在原始记录上涂改.

7.
1.
1.
3各项记录必须现场填写,不得事后补写.
7.
1.
2原始记录有效数字保留位数7.
1.
2.
1用空气流量校准器校准流量时,二氧化硫、甲醛、氨等采样器流量记录至小数点后两位,单位:L/min.
PM10、菌落总数等采样泵流量记录到整数,单位:L/min.
7.
1.
2.
2在现场采样记录中,气温记录到小数点后一位,单位:℃;气压记录到小数点后一位,单位:kPa;湿度记录到整数,单位:%;风速记录到小数点后一位,单位:m/s;采样流量记录同校准流量一致,单位:L/min;采样时间到整数,单位:min;采样体积及换算标准状态体积记录到小数点后一位,二氧化硫、甲醛、氨等,单位:L;PM10等,单位:m3.

7.
1.
2.
3PM10(重量法)称重记录到小数点后四位,单位:g.
7.
1.
2.
4分光光度法测定吸光度值记录到小数点后三位.
7.
1.
3校准曲线回归处理与有效数字7.
1.
3.
l用具有回归统计功能的计算器进行计算时,把原始数据输入则可直接显示r、a、b,从而求得一元回归方程:y=ax+b回归时应扣除空白值.
不扣除空白值,直接回归的曲线,可用来计算空白值的浓度.
7.
1.
3.
2r取小数点后全部9(但最多取小数点后四位)与第一位非9的修约数字.
7.
1.
3.
3a的有效数字位数,应与自变量x的有效数字位数相等,或最多比x多保留一位.
b的最后一位数,则和因变量y的最后一位数取齐,或最多比y多一位.
7.
1.
4监测结果的统计处理监测数据的统计主要进行平均值、超标率及超标倍数三项统计计算.
参加统计计算的监测数据必须是按照本规范要求所获得的监测数据.
不符合本规范要求所得到的数据不得填报,也不参加统计计算.
7.
1.
4.
1平均值的统计计算监测数据平均值的计算均指算术平均值.
7.
1.
4.
1.
1单个项目单一测点监测数据平均值的计算单一测点监测数据平均值的计算公式如下:式中:——j监测点的平均值;Cij——j监测点上第i个监测数据;n——监测数据的数目.
如样品浓度低于分析方法最低检出限,则该监测数据以1/2最低检出限的数值参加平均值统计计算.
7.
1.
4.
1.
2单个项目多个测点监测数据平均值的计算多个测点监测数据平均值的计算公式如下:式中:——多个监测点监测数据的平均值;——j监测点的平均值;m——监测点的数目.
7.
1.
4.
2超标倍数的统计计算超标倍数按如下公式计算:式中:C——监测数据值;C0——室内空气质量标准值.
7.
1.
4.
3超标率的统计计算超标率按如下公式计算:不符合本规范要求的监测数据不计入总量监测数据个数.
未检出点计入总监测数据个数.
对于国家未颁布标准的监测项目,一般不进行超标率计算.
7.
1.
5监测数据的数字修约及计算规则7.
1.
5.
1数字修约数字修约按国家标准GB8170《数字修约规则》的规定进行.
7.
1.
5.
2计算规则在根据正确记录的原始数据进行数据处理时,有效数字的处理方法需按以下原则进行:7.
1.
5.
2.
1加减运算时,得数经修约后,小数点后面有效数字的位数应和参加运算的数中小数点后面有效数字位数最少者相同.
7.
1.
5.
2.
2乘除运算时,得数经修约后,其有效数字位数应和参加运算的数中有效数字位数最少者相同.
7.
1.
5.
2.
3进行对数计算时,对数的有效数字位数和真数相同.
7.
1.
5.
2.
4进行平方、立方或开方运算时,计算结果有效数字的位数和原数相同.
7.
1.
5.
2.
6计算中,常数π、e和、1/3等数有效数字位数是无限的,根据需要取有效数字的位数.
7.
1.
5.
2.
7来自一个正态总体的一组数据(多于4个),其平均值的有效数字位数可比原数增加一位.
7.
1.
5.
2.
8表示分析结果精密度的数据一般只取一位有效数字,只有当测定次数很多时才能取两位,且最多只能取两位.
7.
1.
5.
2.
9分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检出浓度的有效数字所能达到的位数.
7.
2监测结果评价与报告7.
2.
1监测结果的评价监测结果以平均值表示,化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时,为达标;有一项检验结果未达到标准要求时,为不达标.
并应对单个项目是否达标进行评价.
要求年平均、日平均、8h平均值的参数,可以先做筛选采样检验.
若检验结果符合标准值要求,为达标;若筛选采样检验结果不符合标准值要求,必须按8h平均值、日平均值、年平均值的要求,用累积法采样检验结果评价.

7.
2.
2监测报告监测报告应包括以下内容:被监测方或委托方、监测地点、监测项目、监测时间、监测仪器、监测依据、评价依据、监测结果、监测结论及检验人员、报告编写人员、审核人员、审批人员签名等.
监测报告应加盖监测机构监(检)测专用章,在报告封面左上角加盖计量认证章,并要加盖骑缝章.
报告格式参见附表11.

质量保证与质量控制室内空气质量监测质量保证是贯穿监测全过程的质量保证体系,包括:人员培训、采样点位的选择、监测分析方法的选定、实验室质量控制、数据处理和报告审核等一系列质量保证措施和技术要求.
8.
1监测机构的基本要求凡从事室内空气质量监测的机构,必须通过国家或省级计量认证.
8.
2监测人员的基本要求8.
2.
1凡从事室内环境空气质量监测的工作人员,须经专业技术培训,经有关部门考核合格后,持证上岗.
8.
2.
2正确熟练地掌握环境监测中操作技术和质量控制程序;熟知有关环境监测管理的法规、标准和规定;学习和了解国内外环境监测新技术、新方法.
8.
2.
3监测人员对于所获得的监测数据资料应及时整理归档,认真填写各种监测表格,字迹工整.
严禁弄虚作假,擅自涂改、伪造数据资料.
8.
2.
4要定期对所用仪器、仪表及各种监测用具进行检查、校准和维护.
8.
3采样的质量控制参见4.
7.
8.
4现场监测的质量控制8.
4.
1人员要求现场监测人员和质量控制人员要求具有仪器仪表、化学分析、标准传递、计算机、数据处理等多个相关专业知识的技术人员,必须接受严格的技术培训和考核,能正确和熟练掌握仪器设备的操作和使用,能迅速判断故障并能及时排除故障.

8.
4.
2仪器校准仪器使用前要进行零点校准及跨度校准.
一般半年要进行一次多点校准.
并必须定期计量检定.
8.
4.
3填写现场监测记录现场监测人员要认真填写现场监测记录并签名,现场质控人员审核现场监测的过程和核验监测记录合格后签名.
8.
4.
4日常检查和维护现场监测仪器要做好日常检查和维护,保证监测仪器处于良好的状态.
8.
5实验室样品分析质量控制8.
5.
1分析方法的选择所用监测方法优先选用国家标准、行业标准规定的监测分析方法.
新方法或分析人员首次使用的方法,应进行质量控制实验,以考察方法的适用性和分析人员操作水平.
8.
5.
2标准溶液8.
5.
2.
1标准溶液的配制8.
5.
2.
1.
1采用基准试剂或用分析法指定规格的试剂配制标准溶液.
用称量法直接配制标准溶液时,应准确称量0.
1mg,在A级容量瓶中定容.
8.
5.
2.
1.
2非直接配制的标准溶液必须经过标定,取平行标定结果平均值作为标定值.
平行标定结果的相对偏差应小于2%,否则需重标.
8.
5.
2.
1.
3也可直接使用有证标准溶液.
8.
5.
2.
2标准溶液的使用与储存配制好的标准溶液必须储存在适宜的试剂瓶中,变质或过期的标准溶液必须重新配制,标准溶液需分装使用,以避免污染.
8.
5.
2.
3标准溶液的检验8.
5.
2.
3.
1实验室配制的标准溶液与国家一级或二级标准物质进行比对实验,检验其是否符合要求.
8.
5.
2.
3.
2用F检验法进行总体方差一致性检验,用t检验法进行总体均值一致性检验.
8.
5.
2.
3.
3经检验均值无显著性差异,实验室配制的标准溶液符合要求可以使用.
8.
5.
2.
3.
4经检验均值有显著性差异,表明实验室配制的标准溶液存在系统误差,不能使用应重新配制.
8.
6全程序空白值的检查全程序空白值是指测定某物质时,除样品中不含该测定物质外,整个分析过程的全部因素引起的测定信号值或相应浓度值.
每次测定2个平行样,连测5d,计算10次所测结果的批内标准偏差.
式中:n-每天测定平行样个数;m-测定天数.
检出限按下列公式计算:L=2式中:L-方法检出限;tf(0.
05)-单侧显著性水平为5%,批内自由度f=m(n-1)时t分布临界值;-测定次数为n次的空白值标准差;f-批内自由度,f=m(n-1);m为重复测定次数,n为平行测定次数;t-显著性水平为0.
05(单侧),自由度为f的t值.
若所得检出限大于方法规定检出限,表明空白值不合格,应查找原因改进,否则影响样品测定的准确度和精密度,即监测质量不合格.
校准曲线绘制校准曲线时,至少要有六个浓度点(包括零浓度),在接近线性范围上限和下限的点,每个点应做平行测定.
校准曲线回归的相关系数r大于0.
999者为合格校准曲线,回归方程截距a小于0.
005为合格,若a大于0.
005时,当取95%的置信水平,将截距a与0作t检验,无显著性差异时,a=0,可用回归方程计算浓度;当截距a与0有显著性差异时,应找出原因并予以纠正后,重新绘制并经检验合格方可使用.

当分析方法要求每次测定需同时绘制校准曲线时,应按方法规定执行;若校准曲线斜率较为稳定,可定期检查其是否可继续使用,检验方法是测定两个校准点(以测定上限浓度0.
3倍和0.
6倍两点为宜),当此两点与原曲线相应点的相对偏差小于5%(最多10%)时原曲线可以继续使用,否则需重新绘制.

8.
8精密度和准确度控制8.
8.
1精密度每次监测时,必须在现场加采不少于10%的密码平行样,与样品同时测定,平行样相对偏差应符合要求(相对偏差不大于方法规定值的两倍为合格),平行测定合格率≥95%方为合格.
若不足95%,则应重测不合格的平行双样,应增测10%~15%的密码平行样,如此累进直至合格率≥95%为止.

8.
8.
2准确度在样品监测同时必须做标准样品测定.
标准样品测定值应在控制范围内.
8.
9监测报告的审核严格执行原始数据及监测报告的三级审核制度.
原始数据的三级审核是指检验人员、室内质控人员、室主任的三级审核.
监测报告需经监测人员、质控人员和技术负责人三级审核,三级审核都要签名.
审核范围:采样原始记录、分析原始记录、监测报告.
审核内容包括监测方法、数据计算过程、质控措施、计量单位、报告内容等.
8.
10质量保证管理从事室内空气质量监测的机构应设置相应的质量保证管理部门,如质保室(组),配备专职(或兼职)质控人员,负责组织协调、贯彻落实和检查有关质量保证措施,使监测全过程处于受控状态.
监测安全室内空气质量监测机构应制定符合本单位实际情况的监测安全制度,内容应包括室内空气采样、现场监测、实验室安全操作、剧毒化学药品的管理等,并严格执行和定期检查,保证监测工作的顺利进行.
附录A(规范性附录)室内空气物理参数的测量温度室内温度是指室内环境空气的温度,单位以摄氏度(℃)表示.
可以使用玻璃温度计、数字式(包括热电偶、热电阻、半导体式)温度计测定室内温度,也可以使用干湿球湿度计、数字式湿度计和风速计所附的温度计.
要求温度计测试范围应在-10℃至50℃,准确度为±0.
3℃.
监测方法依据GB/T18204.
13《公共场所室内温度测定方法》.
相对湿度湿度是指空气中水分的含量.
有两种表示方法:(1)绝对湿度:单位体积空气中所含水气的质量;(2)相对湿度(RH):空气中实际水气压与同一温度条件下饱和水气压之比值,单位用%表示.
湿度一般用相对湿度表示.
相对湿度可以使用干湿球温度计、氯化锂露点式湿度计、电容式数字湿度计测定,要求湿度计测试范围应在12%至99%,准确度为±0.
3%.

使用方法参见所用仪器的使用说明书.
监测方法依据GB/T18204.
14《公共场所室内相对湿度测定方法》.
空气流速室内外温差、压差、人工通风、空调、室内热源等都可引起空气流动,同室外气流一样对污染物有稀释和扩散作用.
空气流速可用热球式电风速计和热线式电风速计测量,要求风速计测试范围应在0.
01m/s至20m/s,准确度为±5%.
使用方法参见仪器使用说明书.
监测方法依据GB/T18204.
15《公共场所室内空气流速测定方法》.
新风量新风量测定一般采用示踪气体法.
相关标准和依据本方法主要依据GB/T18204.
18—2000《公共场所室内新风量测定方法》.
A.
4.
2定义本方法采用下列定义.
A.
4.
2.
1空气交换率airchangerate单位时间(h)内由室外进入到室内空气的总量与该室室内空气总量之比,单位:h-1.
A.
4.
2.
2示踪气体racergas在研究空气运动中,一种气体能与空气混合,而且本身不发生任何改变,并在很低的浓度时就能被测出的气体总称.
A.
4.
3原理本标准采用示踪气体浓度衰减法.
在待测室内通入适量示踪气体,由于室内、外空气交换,示踪气体的浓度呈指数衰减,根据浓度随时间的变化值,计算出室内的新风量.
A.
4.
4仪器和材料A.
4.
4.
1袖珍或轻便型气体浓度测定仪.
A.
4.
4.
2尺、摇摆电扇.
A.
4.
4.
3示踪气体:无色、无味、使用浓度无毒、安全、环境本底低、易采样、易分析的气体.
示踪气体环境本底水平及安全性资料见下表.
气体名称毒性水平环境本底水平,mg/m3一氧化碳人吸入50mg/m31h无异常0.
125~1.
25二氧化碳车间最高容许浓度9000mg/m3600六氟化硫小鼠吸入48000mg/m34h无异常低于检出限一氧化氮小鼠LC501090mg/m30.
4八氟环丁烷大鼠吸入80%(20%氧)无异常低于检出限三氟溴甲烷车间标准6100mg/m3低于检出限A.
4.
5测定步骤A.
4.
5.
1室内空气总量的测定A.
4.
5.
1.
1用尺测量并计算出室内容积V1.
A.
4.
5.
1.
2用尺测量并计算出室内物品(桌、沙发、柜、床、箱等)总体积V2.
A.
4.
5.
1.
3计算室内空气容积,见下式:V=V1-V2式中:V——室内空气容积,m3;V1——室内容积,m3;V2——室内物品总体积,m3.
A.
4.
5.
2测定的准备工作A.
4.
5.
2.
1按仪器使用说明校正仪器,校正后待用.
A.
4.
5.
2.
2打开电源,确认电池电压正常.
A.
4.
5.
2.
3归零调整及感应确认,归零工作需要在清净的环境中调整,调整后即可进行采样测定.
A.
4.
5.
3采样与测定A.
4.
5.
3.
1关闭门窗,在室内通入适量的示踪气体后,将气源移至室外,同时用摇摆扇搅动空气3~5min,使示踪气体分布均匀,再按对角线或梅花状布点采集空气样品,同时在现场测定并记录.
A.
4.
5.
3.
2计算空气交换率:用平均法或回归方程法.
A.
4.
5.
3.
2.
1平均法:当浓度均匀时采样,测定开始时示踪气体的浓度c0,15min或30min时再采样,测定最终示踪气体浓度ct(t时间的浓度),前后浓度自然对数差除以测定时间,即为平均空气交换率.
A.
4.
5.
3.
2.
2回归方程法:当浓度均匀时,在30min内按一定的时间间隔测量示踪气体浓度,测量频次不少于5次.
以浓度的自然对数对应的时间作图.
用最小二乘法进行回归计算.
回归方程式中的斜率即为空气交换率.
A.
4.
6结果计算A.
4.
6.
1平均法计算平均空气交换率,见下式:A=[1nc0-1nct]/t式中:A——平均空气交换率,h-1;c0——测量开始时示踪气体浓度,mg/m3;ct——时间为t时示踪气体浓度,mg/m3;t——测定时间,h.
A.
4.
6.
2回归方程法计算空气交换率,见下式:1nct=1nc0-At式中:ct——t时间的示踪气体浓度,mg/m3;A——空气交换率,h-1,(相当于-b,即斜率);c0——测量开始时示踪气体浓度,mg/m3;t——测定时间,h.
A.
4.
6.
3新风量的计算,见下式:Q=AV式中:Q——新风量,m3/h;A——空气交换率,h-1;V——室内空气体积,m3.
注:若示踪气体环境本底浓度不为0时,则公式中的ct、c0需减本底浓度后再取自然对数进行计算.
新风量测试记录表参见附表7.
附录B(规范性附录)室内空气中二氧化硫的测定方法空气中二氧化硫最常用的测定方法是甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法和紫外荧光法.
甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法B.
1.
1相关标准和依据本方法主要依据GB/T15262《甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》.
B.
1.
2原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物.
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出二氧化硫,与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在577nm处进行测定.

B.
1.
3最低检出浓度当用10mL吸收液采样30L时,本法测定下限为0.
007mg/m3.
B.
1.
4试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水.
B.
1.
4.
1氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1.
5mol/L.
B.
1.
4.
2环已二胺四乙酸二钠溶液,c(CDTA-2Na)=0.
05mol/L.
称取1.
82g反式1,2-环已二胺四乙酸[(trans-1,2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-aceticacid,简称CDTA],加入氢氧化钠溶液6.
5mL,用水稀释至100mL.
B.
1.
4.
3甲醛缓冲吸收液贮备液吸取36%~38%的甲醛溶液5.
5mL,CDTA-2Na溶液20.
00mL;称取2.
04g邻苯二甲酸氢钾,溶于少量水中;将三种溶液合并,再用水稀释至100mL,贮于冰箱可保存1年.
B.
1.
4.
4甲醛缓冲吸收液用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成.
临用现配.
B.
1.
4.
5氨磺酸钠溶液,0.
60g/100mL.
称取0.
60g氨磺酸(H2NSO3H)置于100mL容量瓶中,加入4.
0mL氢氧化钠溶液,用水稀释至标线,摇匀.
此溶液密封保存可用10d.
B.
1.
4.
6硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.
0500mol/L.
可购买标准试剂配制.
B.
1.
4.
7乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液,0.
05g/100mL.
称取0.
25gEDTA[-CH2N(CH2COONa)CH2COOH]2·H2O溶于500mL新煮沸但已冷却的水中.
临用现配.
B.
1.
4.
8二氧化硫标准溶液称取0.
200g亚硫酸钠(Na2SO3),溶于200mLEDTA溶液中,缓缓摇匀以防充氧,使其溶解.
放置2~3h后标定.
此溶液每毫升相当于320~400μg二氧化硫.
标定方法:吸取三份20.
00mL二氧化硫标准溶液,分别置于250mL碘量瓶中,加入50mL新煮沸但已冷却的水,20.
00mL碘溶液及1mL冰乙酸,盖塞,摇匀.
于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色,加入2mL淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点.
记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V(mL).

另吸取三份EDTA溶液20mL,用同法进行空白实验.
记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V0(mL).
平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于0.
04mL.
取其平均值.
二氧化硫标准溶液浓度按下式计算:C=式中:C——二氧化硫标准溶液的浓度,μg/mL;V0——空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V——二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;C(NaSO)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;32.
02——二氧化硫(1/2SO2)的摩尔质量.
标定出准确浓度后,立即用吸收液稀释为每毫升含10.
00μg二氧化硫的标准溶液贮备液,临用时再用吸收液稀释为每毫升含1.
00μg二氧化硫的标准溶液.
在冰箱中5℃保存.
10.
00μg/mL的二氧化硫标准溶液贮备液可稳定6个月;1.
00μg/mL的二氧化硫标准溶液可稳定1个月.

B.
1.
4.
9副玫瑰苯胺(pararosaniline,简称PRA,即副品红,对品红)贮备液,0.
20g/100mL.
B.
1.
4.
10PRA溶液,0.
05g/100mL吸取25.
00mLPRA贮备液于100mL容量瓶中,加30mL85%的浓磷酸,12mL浓盐酸,用水稀释至标线,摇匀,放置过夜后使用.
避光密封保存.
B.
1.
5仪器、设备B.
1.
5.
1分光光度计.
B.
1.
5.
2多孔玻板吸收管10mL.
B.
1.
5.
3恒温水浴器:广口冷藏瓶内放置圆形比色管架,插一支长约150mm,0℃~40℃的酒精温度计,其误差应不大于0.
5℃.
B.
1.
5.
4具塞比色管:10mL.
B.
1.
5.
5空气采样器:流量范围0~1L/min.
B.
1.
6采样及样品保存采用内装10mL吸收液的多孔玻板吸收管,以0.
5L/min的流量采样.
采样时吸收液温度的最佳范围在23℃~29℃.
B.
1.
6.
2样品运输和储存过程中,应避光保存.
B.
1.
7分析步骤B.
1.
7.
1校准曲线的绘制取14支10mL具塞比色管,分A、B两组,每组7支,分别对应编号.
A组按表B.
1.
1配制校准溶液系列.
B组各管加入1.
00mLPRA溶液,A组各管分别加入0.
5mL氨磺酸钠溶液和0.
5mL氢氧化钠溶液,混匀.
再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并盛有PRA溶液的B组各管中,立即具塞混匀后放入恒温水浴中显色.
显色温度与室温之差应不超过3℃,根据不同季节和环境条件按表B.
1.
2选择显色温度与显色时间.

表B.
1.
1管号0123456二氧化硫标准溶液,mL00.
501.
002.
005.
008.
0010.
00甲醛缓冲吸收液,mL10.
009.
509.
008.
005.
002.
000二氧化硫含量,μg00.
501.
002.
005.
008.
0010.
00表B.
1.
2显色温色,℃1015202530显色时间,min402520155稳定时间,min3525201510试剂空白吸光度A00.
030.
0350.
040.
050.
06在波长577nm处,用1cm比色皿,以水为参比溶液测量吸光度.
用最小二乘法计算校准曲线的回归方程:Y=bX+a式中:Y——(A-A0)校准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之差;X——二氧化硫含量,μg;b——回归方程的斜率a——回归方程的截距(一般要求小于0.
005).
本标准方法的校准曲线斜率为0.
044±0.
002,试剂空白吸光度A0.
在显色规定条件下波动范围不超过±15%.
正确掌握本标准方法的显色温度、显色时间,特别在25℃~30℃条件下,严格控制反应条件是实验成败的关键.
B.
1.
7.
2样品测定B.
1.
7.
2.
1样品溶液中有混浊物,应离心分离除去.
B.
1.
7.
2.
2样品放置20min,以使臭氧分解.
B.
1.
7.
2.
3将吸收管中样品溶液全部移入10mL比色管中,用吸收液稀释至标线,加0.
5mL氨磺酸钠溶液,混匀,放置10min以除去氮氧化物的干扰,以下步骤同校准曲线的绘制.
如样品吸光度超过校准曲线上限,则可用试剂空白溶液稀释,在数分钟内再测量其吸光度,但稀释倍数不要大于6.
B.
1.
8结果表示空气中二氧化硫的浓度按下式计算:C(SO2,mg/m3)=式中:A——样品溶液的吸光度;A0——试剂空白溶液的吸光度;b——回归方程斜率,mL·吸光度/μg;a——回归方程截距;Vt——样品溶液总体积,mL;Va——测定时所取样品溶液体积,mL;Vs——换算成标准状况下(0℃,101.
32kPa)的采样体积,L.
二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位.
B.
1.
9精密度和准确度10个实验室对含二氧化硫浓度为0.
101μg/mL和0.
515μg/mL的统一样品进行了测定.
B.
1.
9.
1精密度重复性相对标准偏差分别小于3.
5%和1.
4%;再现性相对标准偏差分别小于6.
2%和3.
8%.
B.
1.
9.
2准确度实际样品加标回收率:105个浓度在0.
01~1.
70μg/mL的实际样品的加标回收率为96.
8%~108.
2%.
B.
1.
10干扰与消除主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素.
样品放置一段时间可使臭氧自动分解;加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰;加入CDTA可以消除或减少某些金属离子的干扰.
在10mL样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg二价锰离子时,不干扰测定.

紫外荧光法B.
2.
1相关标准和依据本方法主要参考ISO/CD10498《Ambientair-Determinationofsulfurdioxide-Ultravioletfluorescencemethod》.
B.
2.
2原理由光源发射出的紫外光通过光源滤光片,进入反应室.
空气中SO2分子抽入仪器的反应室,吸收紫外光生成激发态SO2*,当它回到基态时,放射出荧光紫外线,其放射荧光强度与SO2浓度成正比.
通过第二个滤光片,用光电倍增管接受荧光紫外线,并转化为电信号经过放大器输出,即可测量SO2浓度.

B.
2.
3最低检出浓度本法最低检出浓度为0.
006mg/m3(两倍噪声).
B.
2.
4仪器和设备紫外荧光法二氧化硫分析仪,仪器主要技术指标如下:测量范围:0~1.
5mg/m3;响应时间:≤5min;零点漂移:≤24h漂移量±0.
015mg/m3;80%跨度漂移:24h漂移量≤±0.
03mg/m3;80%跨度精密度:≤±0.
03mg/m3;噪音:≤0.
003mg/m3.
B.
2.
5试剂和材料活性炭:粒状.
B.
2.
6采样和样品保存空气样品以仪器要求的流量通过聚四氟乙烯管,抽入仪器.
记录测定时的气温和大气压力.
B.
2.
7分析步骤按仪器说明书要求操作.
B.
2.
8计算B.
2.
8.
1直接读取二氧化硫浓度.
B.
2.
8.
2根据测定时的气温和大气压力,将测定浓度值换算成标准状态下的浓度.
B.
2.
9说明B.
2.
9.
1干扰及排除:空气中存在的O3、H2S、CO、CO2、NO2、CH4等不干扰测定.
NO等效干扰比为0.
5%.
由于空气中存在1%H2O(体积比)时,可使SO2浓度信号降低20%.
所以仪器要求有除湿装置,仪器装有渗透式干燥器,几乎可以排除水分的影响.
去烃器的作用是排除某些烃类化合物对荧光测定干扰.

B.
2.
9.
2渗透式干燥器脱水的原理:利用半透膜内外水分压差,使样品中的水分子通过薄膜渗透到膜外部真空系统,被抽走.
二氧化硫则留在膜内气路中,进入反应室.
使用阻力毛细管和与抽气泵相连的真空调节器,可产生渗透式干燥器工作所要求的系统压力差.
这种渗透式干燥器的优点是可长期使用.

附录C(规范性附录)室内空气中二氧化氮的测定方法空气中的二氧化氮的测定方法主要有改进的Saltzman法和化学发光法等.
C.
1改进的Saltzman法C.
1.
1相关标准和依据本方法主要依据GB12372《居住区大气中二氧化氮检验标准方法改进的Saltzman法》.
C.
1.
2原理空气中的二氧化氮,在采样吸收过程中生成的亚硝酸,与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成紫红色的偶氮染料.
根据其颜色的深浅,比色定量.
C.
1.
3测定范围测定范围为10mL样品溶液中含0.
15~7.
5μgNO.
采样5L,可测浓度范围为0.
03~1.
7mg/m3.
C.
1.
4试剂和材料所用试剂均为分析纯,但亚硝酸钠应为优级纯(一级).
所用水为无NO的二次蒸馏水.
即一次蒸馏水中加入少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏,制备水的质量以不使吸收液呈淡红色为合格.
C.
1.
4.
1N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液:称取0.
45gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,溶于500mL水中.
C.
1.
4.
2吸收液:称取4.
0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐,溶于400mL热的水中.
冷却后,移入1L容量瓶中.
加入100mLN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液,混匀后,用水稀释到刻度.
此溶液存放在25℃暗处可稳定3个月,若出现淡红色,表示已被污染,应弃之重配.

C.
1.
4.
3显色液:称取4.
0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸与100mg乙二胺四乙酸二钠盐,溶于400mL热水中.
冷却至室温移入500mL容量瓶中,加入90mgN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,用水稀释至刻度.
显色液保存在暗处25℃以下,可稳定3个月,如出现淡红色,表示已被污染,应弃之重配.

C.
1.
4.
4亚硝酸钠标准溶液C.
1.
4.
4.
1亚硝酸钠标准储备液;精确称量375.
0mg干燥的一级亚硝酸钠和0.
2g氢氧化钠,溶于水中移入1L容量瓶中,并用水稀释到刻度.
此标准溶液的浓度为1.
00mL含250μgNO,保存在暗处,可稳定3个月.

C.
1.
4.
4.
2亚硝酸钠标准工作液:精确量取亚硝酸钠标准储备液10.
00mL,于1L容量瓶中,用水稀释到刻度,此标准溶液1.
00mL含2.
5μgNO.
此溶液应在临用前配制.
C.
1.
5仪器与设备C.
1.
5.
110mL多孔玻板吸收管;C.
1.
5.
2空气采样器;C.
1.
5.
3分光光度计.
C.
1.
6采样用多孔玻板吸收管,内装10mL吸收液,以0.
4L/min流量,采气5~25L.
采样期间吸收管应避免阳光照射.
样品溶液呈粉红色,表明已吸收了NO2.
采样期间,可根据吸收液颜色程度,确定是否终止采样.
C.
1.
7分析步骤C.
1.
7.
1标准曲线的绘制取6个25mL容量瓶,按下表制备标准系列.
NO2-标准系列瓶号123456标准工作液,mLNO2-含量,μg/mL00.
71.
03.
05.
07.
000.
070.
10.
30.
50.
7各瓶中,加入12.
5mL显色液,再加水到刻度,混匀,放置15min.
用10mm比色皿,在波长540~550nm处,以水作参比,测定各瓶溶液的吸光度,以NO含量(μg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程.
斜率的倒数作为样品测定时的计算因子BS[μg/(mL·吸光度)].

C.
1.
7.
2样品分析采样后,用水补充到采样前的吸收液体积,放置15min,按C.
1.
7.
1条操作,测定样品的吸光度A,并用未采过样的吸收液测定试剂空白的吸光度A0.
若样品溶液吸光度超过测定范围,应用吸收液稀释后再测定.
计算时,要考虑到样品溶液的稀释倍数.

C.
1.
8计算C.
1.
8.
1将采样体积按4.
7.
7计算在标准状态下的采样体积.
C.
1.
8.
2空气中的二氧化氮浓度计算空气中二氧化氮浓度用下式计算:式中:c——空气中二氧化氮浓度,mg/m3;K——NO2→NO的经验转换系数,0.
89;BS——由C.
1.
7.
1条测得的计算因子,μg/(mL·吸光度);A——样品溶液的吸光度;A0——试剂空白吸光度;V1——采样用的吸收液的体积;D——分析时样品溶液的稀释倍数.
C.
1.
9精密度、准确度、灵敏度C.
1.
9.
1精密度:在0.
07~0.
7μg/mL范围内,用亚硝酸钠标准溶液制备的标准曲线的斜率,五个实验室重复测定的合并变异系数为5%;标准气的浓度为0.
1~0.
75mg/m3,重复测定的变异系数小于2%.

C.
1.
9.
2准确度:流量误差不超过5%,吸收管采样效率不得低于98%,NO2→NO的经验转换系数在测定范围内95%置信区间为0.
89±0.
01.
C.
1.
9.
3灵敏度1mL中含1μgNO应有1.
004±0.
012吸光度.
C.
1.
10干扰室内空气中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氟化物对本法均无干扰,臭氧浓度大于0.
25mg/m3时对本法有正干扰.
过氧乙酰硝酸酯(PAN)可增加15%~35%的读数.
然而,在一般情况下,室内空气中的PAN浓度较低,不致产生明显的误差.
5C.
2化学发光法C.
2.
1原理被测空气连续被抽入仪器,氧化氮经过NO2-NO转化器后,以一氧化氮的形式进入反应室,与臭氧反应产生激发态一氧化氮(NO*),当NO*回到基态时放出光子(hγ).
光子通过滤光片,被光电倍增管接受,并转变为电流,测量放大后电流.
电流大小与一氧化氮浓度成正比例.
仪器中另一气路,直接进入反应室,测得一氧化氮量,则二氧化氮量等于氧化氮减一氧化氮量.

C.
2.
2最低检出浓度本方法最低检出浓度为0.
004mg/m3.
C.
2.
3仪器和设备二氧化氮分析仪,仪器主要技术指标:测量范围:0~1mg/m3;24h零点漂移:≤±0.
01mg/m3;24h80%跨度漂移:≤±0.
02mg/m3;80%跨度精密度:≤±0.
02mg/m3;噪音:≤0.
002mg/m3;钼转换器效率:>98%C.
2.
4试剂和材料C.
2.
4.
1活性炭:100~120目,装在过滤器中;C.
2.
4.
2干燥剂:分子筛和硅胶,装在过滤器中;C.
2.
4.
3标准气源:NO标准气体装在铝合金钢瓶中,浓度为6.
7~13.
4mg/m3左右,用重量法标定,不确定度2%.
或用二氧化氮渗透管,渗透率为0.
1~2.
0μg/min,不确定度为2%.
C.
2.
5采样和样品保存空气样品通过聚四氟乙烯管以1L/min的流量被抽入仪器.
记录测量时的气温和大气压力.
C.
2.
6分析步骤按仪器说明书要求操作.
C.
2.
7计算C.
2.
7.
1在记录器上读取氧化氮浓度(NO2=NOx-NO).
C.
2.
7.
3根据测量时的气温和大气压力,将测定浓度值换算成标准状态下的浓度.
附录D(规范性附录)室内空气中一氧化碳的测定方法空气中一氧化碳测量方法主要有非分散红外法(不分光红外线法)、气相色谱法、电化学法等.
D.
1非分散红外法D.
1.
1相关标准和依据本方法主要依据GB9801《空气质量一氧化碳的测定非分散红外法》和GB/T18204.
23《公共场所空气中一氧化碳测定方法》.
D.
1.
2原理一氧化碳对不分光红外线具有选择性的吸收.
在一定范围内,吸收值与一氧化碳浓度呈线性关系.
根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度.
D.
1.
3测定范围测定范围为0~62.
5mg/m3,最低检出浓度为0.
125mg/m3.
D.
1.
4试剂和材料D.
1.
4.
1变色硅胶:于120℃下干燥2h.
D.
1.
4.
2无水氯化钙:分析纯.
D.
1.
4.
3高纯氮气:纯度99.
99%.
D.
1.
4.
4霍加拉特(Hopcalite)氧化剂:10~20目颗粒.
霍加拉特氧化剂主要成分为氧化锰(MnO)和氧化铜(CuO),它的作用是将空气中的一氧化碳氧化成二氧化碳,用于仪器调零.
此氧化剂在100℃以下的氧化效率应达到100%.
为保证其氧化效率,在使用存放过程中应保持干燥.

D.
1.
4.
5一氧化碳标准气体:贮于铝合金瓶中.
D.
1.
5仪器和设备D.
1.
5.
1一氧化碳非分散红外气体分析仪仪器主要性能指标如下:测量范围:0~30mL/m3即0~37.
5mg/m3;重现性:≤0.
5%(满刻度);零点漂移:≤±2%满刻度/4h;跨度漂移:≤±2%满刻度/4h;线性偏差:≤±1.
5%满刻度;启动时间:30min~1h;抽气流量:0.
5L/min;响应时间:指针指示或数字显示到满刻度的90%的时间95%;D.
2.
4.
4一氧化碳标准气:一氧化碳含量10~40mL/m3(铝合金钢瓶装),以氮气为本底气.
D.
2.
5仪器与设备D.
2.
5.
1气相色谱仪,配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪;D.
2.
5.
2转化炉:可控温360℃±1℃;D.
2.
5.
3注射器:2mL、5mL、10mL、100mL,体积误差95%.
D.
2.
6采样用双联橡皮球,将现场空气打入采样袋内,使之涨满后放掉.
如此反复四次,最后一次打满后,密封进样口.
D.
2.
7分析步骤D.
2.
7.
1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析一氧化碳的最佳色谱分析条件.
D.
2.
7.
2绘制标准曲线和测定校正因子在作样品分析时的相同条件下,绘制标准曲线或测定校正因子.
D.
2.
7.
2.
1配制标准气在5支100mL注射器中,用纯空气将已知浓度的一氧化碳标准气体,稀释成0.
4~40mL/m3范围的4个浓度点的气体.
另取纯空气作为零浓度气体.
D.
2.
7.
2.
2绘制标准曲线每个浓度的标准气体,量取1mL进样,得到各浓度的色谱峰和保留时间.
每个浓度作三次,测量色谱峰高或峰面积的平均值.
以峰高(峰面积)作纵坐标,浓度(mL/m3)为横坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率,以斜率倒数Bg作样品测定的计算因子.

D.
2.
7.
2.
3测定校正因子用单点校正法求校正因子.
取与样品空气中含一氧化碳浓度相接近的标准气体.
按D.
2.
7.
2.
2项操作,测量色谱峰的平均峰高(峰面积)和保留时间.
用下式计算校正因子:式中:f——校正因子;c0——标准气体浓度,mL/m3;h0——平均峰高(峰面积).
D.
2.
7.
3样品分析进样品空气1mL,按D.
2.
7.
2.
2项操作,以保留时间定性,测量一氧化碳的峰高(峰面积).
每个样品作三次分析,求峰高(峰面积)的平均值.
并记录分析时的温度和大气压力.
高浓度样品,应用清洁空气稀释至小于40mL/m3(50mg/m3),再分析.

D.
2.
8结果计算D.
2.
8.
1用标准曲线法查标准曲线定量,或用下式计算空气中一氧化碳浓度.
c=h*Bg式中:c——样品空气中一氧化碳浓度,mL/m3;h——样品峰高(峰面积)的平均值;Bg——由D.
2.
7.
2.
2项得到的计算因子.
D.
2.
8.
2用校正因子按下式计算浓度:c=h*f式中:c——样品空气中一氧化碳浓度,mL/m3;h——样品峰高(峰面积)的平均值;f——由D.
2.
7.
2.
3项得到的校正因子.
D.
2.
8.
3一氧化碳体积浓度mL/m3可按下式换算成标准状态下的质量浓度mg/m3:式中:c1——标准状态下的质量浓度,mg/m3;c2——一氧化碳体积浓度,mL/m3;B——标准状态下气体摩尔体积,22.
41.
D.
2.
9精密度和准确度D.
2.
9.
1重现性:一氧化碳浓度在6mg/m3时,10次进样分析,变异系数为2%.
D.
2.
9.
2回收率:一氧化碳浓度在3~25mg/m3时,回收率为94%~104%.
D.
2.
10干扰和排除由于采用了气相色谱分离技术,甲烷、二氧化碳及其他有机物不干扰测定.
电化学法D.
3.
1原理空气中一氧化碳通过电化学池时,在多孔聚四氟乙烯粘结的铂催化气体扩散电极上,在控制电位下氧化成二氧化碳,放出电子,阴阳极之间的电流,与一氧化碳浓度成定量关系.
电极反应如下:阳极CO+H2O→CO2+2H++2e=0.
12V阴极O2+2H++2e→H2O=1.
23V总反应CO+O2→CO2=1.
35VD.
3.
2测量范围测量范围为1.
0~60mg/m3和1~125mg/m3两档.
浓度超出最大值时,按稀释比换算.
最低检出浓度为0.
6mg/m3.
D.
3.
3仪器D.
3.
3.
1采气袋:铝箔复合薄膜或聚乙烯薄膜制成,充气的容积为0.
5~1L.
使用前应检漏.
D.
3.
3.
2一氧化碳测定仪主要技术指标如下:量程范围:两档0~60mg/m3和0~100mg/m3;重复性误差:相对标准误差≤±0.
2%满刻度;零点漂移:≤±3%满刻度/4h;量程漂移:≤±1.
5%满刻度;响应时间:滞后时间和上升时间之和≤15s;D.
3.
4试剂和材料D.
3.
4.
113X分子筛:40~60目,450℃活化2h;D.
3.
4.
2活性炭:40~60目,120℃烘2h;D.
3.
4.
3零点校准气:同D.
1;D.
3.
4.
4量程校准气:60mg/m3或120mg/m3CO/N2标准气,储于铝合金钢瓶中,不确定度小于2%.
D.
3.
5采样和样品保存用双联橡皮球将现场空气打入铝箔复合薄膜或聚乙烯薄膜采气袋,用空气冲洗至少三次,最后打满,带回实验室分析.
也可以将仪器带到现场间歇进样,或连续测定室内空气中一氧化碳浓度.
D.
3.
6分析步骤按仪器说明书要求操作.
D.
3.
6.
1检查仪器电池电量.
D.
3.
6.
2仪器的启动和调零:仪器启动和稳定后,通入零点校准气校正仪器零点.
D.
3.
6.
3量程校准:通入量程校准气校准仪器的上限值标度.
D.
3.
6.
4零点和量程校准:重复2~3次,使仪器处于正常工作状态.
D.
3.
6.
5样品测定:采样后,将采气袋中的样品空气通入13X分子筛和活性炭过滤管后进入仪器电化学池,读取一氧化碳浓度(mg/m3).
如果将仪器带到现场接上记录仪表,可连续记录室内空气中一氧化碳浓度.
记录分析时的气温和大气压力.

D.
3.
7计算D.
3.
7.
1样品中一氧化碳浓度可直接读出.
D.
3.
7.
2根据分析时的气温和大气压力,将测定浓度值换算成标准状态下的浓度.
附录E(规范性附录)室内空气中二氧化碳的测定方法空气中的二氧化碳的测定方法主要有非分散红外线气体分析法、气相色谱法、容量滴定法等.
E.
1非分散红外线气体分析法E.
1.
1相关标准和依据本方法主要依据GB/T18204.
24《公共场所空气中二氧化碳测定方法》.
E.
1.
2原理二氧化碳对红外线具有选择性的吸收,在一定范围内,吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系.
根据吸收值确定样品二氧化碳的浓度.
E.
1.
3测量范围0~0.
5%;0~1.
5%两档.
最低检出浓度为0.
01%.
E.
1.
4试剂和材料E.
1.
4.
1变色硅胶:在120℃下干燥2h;E.
1.
4.
2无水氯化钙:分析纯;E.
1.
4.
3高纯氮气:纯度99.
99%;E.
1.
4.
4烧碱石棉:分析纯;E.
1.
4.
5塑料铝箔复合薄膜采气袋0.
5L或1.
0L;E.
1.
4.
6二氧化碳标准气体(0.
5%):贮于铝合金钢瓶中.
E.
1.
5仪器和设备二氧化碳非分散红外线气体分析仪.
仪器主要性能指标如下:测量范围:0~0.
5%;0~1.
5%两档;重现性:≤±1%满刻度;零点漂移:≤±3%满刻度/4h;跨度漂移:≤±3%满刻度/4h;温度附加误差:≤±2%满刻度/10℃(在10℃~80℃);一氧化碳干扰:1000mL/m3CO≤±2%满刻度;供电电压变化时附加误差:220V±10%≤±2%满刻度;启动时间:30min;响应时间:指针指示到满刻度的90%的时间NH2I+7KI+2H2OF.
3.
3最低检出浓度本法检出限为0.
6μg/10mL(按与吸光度0.
01相对应的氨含量计),当采样体积为20L时,最低检出浓度为0.
03mg/m3.
F.
3.
4仪器F.
3.
4.
1大型气泡吸收管:10mL;F.
3.
4.
2空气采样器:流量范围0~1L/min;F.
3.
4.
3分光光度计;F.
3.
4.
4具塞比色管:10mL;F.
3.
4.
5玻璃容器:经校正的容量瓶、移液管.
F.
3.
5试剂F.
3.
5.
1吸收液硫酸溶液c(1/2H2SO4)=0.
01mol/L.
F.
3.
5.
2纳氏试剂称取5.
0g碘化钾,溶于5.
0mL水;另称取2.
5g氯化汞(HgCl2)溶于10mL热水.
将氯化汞溶液缓慢加到碘化钾溶液中,不断搅拌,直到形成的红色沉淀(HgI2)不溶为止.
冷却后,加入氢氧化钾溶液(15.
0g氢氧化钾溶于30mL水),用水稀释至100mL,再加入0.
5mL氯化汞溶液,静置一天.
将上清液贮于棕色细口瓶中,盖紧橡皮塞,存入冰箱,可使用一个月.

F.
3.
5.
3酒石酸钾钠溶液称取50.
0g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O),溶解于水中,加热煮沸以驱除氨,放冷,稀释至100mL.
F.
3.
5.
4氯化铵标准贮备液:称取0.
7855g氯化铵,溶解于水,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含1000μg氨.
F.
3.
5.
5氯化铵标准溶液:临用时,吸取氯化铵标准贮备液5.
00mL于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含20.
0μg氨.
F.
3.
6采样及样品保存用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管,以1L/min流量,采气20~30L.
采集好的样品,应尽快分析.
必要时于2℃~5℃下冷藏,可贮存一周.
F.
3.
7步骤F.
3.
7.
1标准曲线的绘制取6支10mL具塞比色管,按表F.
3.
1配制标准色列.
表F.
3.
1氯化铵标准色列管号012345氯化铵标准溶液(mL)00.
100.
200.
500.
701.
00水(mL)10.
009.
909.
809.
509.
309.
00氨含量(μg)02.
04.
010.
014.
020.
0在各管中加入酒石酸钾钠溶液0.
20mL,摇匀,再加纳氏试剂0.
20mL,放置10min(室温低于20℃时,放置15~20min).
用1cm比色皿,于波长420nm处,以水为参比,测定吸光度.
以吸光度对氨含量(μg)绘制标准曲线.
F.
3.
7.
2样品测定采样后,将样品溶液移入10mL具塞比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管,洗涤液并入比色管,用吸收液稀释至10mL标线,以下步骤同标准曲线的绘制.
F.
3.
7.
3空白试验用10mL吸收液代替试样溶液,按F.
3.
7.
1进行分光光度测定.
F.
3.
8计算式中:W——样品溶液中的氨含量(μg);Vn——标准状态下的采样体积(L).
F.
3.
9备注F.
3.
9.
1本法测定的是室内空气中氨气和颗粒物中铵盐的总量,不能分别测定两者的浓度.
F.
3.
9.
2为降低试剂空白值,所有试剂均用无氨水配制.
无氨水制备方法见F.
1.
4.
1.
F.
3.
9.
3在氯化铵标准贮备液中加1~2滴氯仿,可以抑制微生物的生长.
F.
3.
9.
4硫化氢、三价铁等金属离子干扰氨的测定.
加入酒石酸钾钠,可以消除三价铁离子的干扰.
F.
4光离子化气相色谱法F.
4.
1原理将空气样品直接注入光离子化气相色谱仪,样品由色谱柱分离后进入离子化室,在真空紫外光子(VUV)的轰击下,将氨电离成正负离子.
测量离子电流的大小,就可确定氨的含量,根据色谱柱的保留时间对氨定性.

F.
4.
2测定范围进样1mL,浓度测定范围为0.
05~100mg/m3,检出限为0.
05mg/m3.
F.
4.
3试剂和材料F.
4.
3.
1氨水:分析纯;F.
4.
3.
25A分子筛:φ2.
8~φ4.
5mm,用于净化载气;F.
4.
3.
3椰子壳活性炭:20~40目,用于净化载气;F.
4.
3.
4高纯氮气:99.
999%;F.
4.
3.
5压缩空气:钢瓶空气;F.
4.
3.
6100mg/m3氨储备气的制备:将配气体积按4.
7.
7换算成标准状态下的配气体积.
在20℃,一个大气压下,饱和氨水的摩尔浓度为15.
96mol/L(20℃~30℃),用1μL微量进样器准确抽取0.
34μL饱和氨水,注入装有1L高纯氮气的气袋中,并混合均匀,制备氨储备气.
该储备气所含氨的浓度为:F.
4.
4仪器和设备F.
4.
4.
1光离子化检测器气相色谱仪.
F.
4.
4.
2色谱柱:porapakQ,尺寸:1m*Φ3mm,聚四氟乙烯填充柱,柱温:50℃.
F.
4.
4.
3气袋:1L,Tedlar或铝—聚酯薄膜采样袋.
F.
4.
4.
4微量进样器:1μL、100μL,经校正.
F.
4.
4.
5注射器:1mL、100mL,经校正.
F.
4.
4.
6转子流量计:0~60mL/min,经校正.
F.
4.
4.
7经校正的温湿度计.
F.
4.
4.
8经校正的气压表.
F.
4.
5采样和样品保存用采样气袋,抽取现场空气冲洗3次,采气1L,密封进气口,带回实验室分析,也可以将仪器带到现场分析.
氨的浓度在μg/m3量级的样品保存时间不超过24h.
F.
4.
6分析步骤F.
4.
6.
1分析条件F.
4.
6.
1.
1环境要求除特殊规定外,试验场所的环境条件如下:温度:10℃~35℃;相对湿度:≤85%RH;大气压:86~106kPa.
F.
4.
6.
1.
2载气普通钢瓶压缩空气,柱前压0.
3MPa;载气流速:最佳流速25mL/min左右,用转子流量计在出气口监测流量.
F.
4.
6.
2仪器的启动按仪器说明书启动仪器,将柱温设置成50℃,仪器升温完毕后,进行检测.
测量μg/m3量级,预热时间应不低于30min.
F.
4.
6.
3标准曲线的绘制外标法:氨标准气体系列配制见表F.
4.
1.
表F.
4.
1氨标准气体浓度(mg/m3)氨储备气(100mg/m3)取样量(mL)用高纯氮气定容后体积(mL)111000.
80.
81000.
50.
51000.
30.
31000.
1100μL100分别抽取上述浓度的氨标准气体各1mL进样,测量保留时间及峰高(峰面积).
根据保留时间对氨定性,以其峰高(峰面积)进行定量分析.
每个浓度重复3次分析,取其中两次峰高(峰面积)接近者的平均值.
分别以氨的浓度为横坐标,峰高(峰面积)平均值为纵坐标,绘制标准曲线.

F.
4.
6.
4样品的定性和定量分析在相同的色谱条件下,从采样气袋中准确抽取被测样气1mL进样.
根据保留时间对样品中的氨定性,并以其峰高(峰面积)进行定量分析.
每个样品重复3次分析,取其中两次峰高(峰面积)接近者的平均值.

F.
4.
7结果计算根据氨标准曲线,对样品中的氨进行定量计算.
F.
4.
8精密度和准确度变异系数取决于进样误差(小于5%);准确度取决于标准气的不确定度(小于2%)和仪器的稳定性(小于1%).
F.
4.
9干扰和排除采用椰子壳活性炭和5A分子筛排除、净化载气中的污染物,降低背景值,提高灵敏度,消除样品电离电位高于10.
6eV的化学物质干扰;加之采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件,可以消除样品中其它有机杂质气体对被测物质的干扰.

F.
5靛酚蓝分光光度法F.
5.
1相关标准和依据本方法主要依据GB/T18204.
25《公共场所空气中氨测定方法》.
F.
5.
2原理空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料,比色定量.
F.
5.
3测定范围本法检出限为0.
2μg/10mL.
若采样体积为20L时,可测浓度范围为0.
01~0.
5mg/m3.
F.
5.
4试剂和材料F.
5.
4.
1无氨水按F.
1.
4.
1制备.
F.
5.
4.
2吸收液0.
005mol/L硫酸溶液.
量取2.
8mL浓硫酸加入水中,用水稀释至1000mL.
临用时再稀释10倍.
F.
5.
4.
3水杨酸溶液(50g/L)称取10g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.
0g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O),加水约50mL,再加55mL氢氧化钠[c(NaOH)=2mol/L],用水稀至200mL.
此试剂稍有黄色,室温可稳定一个月.
F.
5.
4.
4亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L)称取1.
0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O]溶于100mL水中,储于冰箱中可稳定1个月.
F.
5.
4.
5次氯酸钠原液:次氯酸钠试剂,有效氯不低于5.
2%.
取1mL次氯酸钠原液,用碘量法标定其浓度.
标定方法:称取2g碘化钾于250mL碘量瓶中,加水50mL溶解.
再加1.
00mL次氯酸钠试剂,加0.
5mL(1+1)盐酸溶液,摇匀.
暗处放置3min,用0.
1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入1mL5g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点.
记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,平行滴定三次,消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.
04mL,取其平均值.
已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度,则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算.

次氯酸钠标准溶液浓度c=式中:c——次氯酸钠标准溶液浓度,mol/L;V——滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L.
F.
5.
4.
6次氯酸钠使用液[c(NaClO)=0.
05mol/L]用2mol/LNaOH溶液稀释标定好的次氯酸钠标准溶液成0.
05mol/L的使用液,存于冰箱中可保存2个月.
F.
5.
4.
7氨标准溶液准确称取0.
3142g经105℃干燥2h的氯化铵(NH4Cl).
用少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度.
此液1.
00mL含1mg的氨.
临用时,再用吸收液稀释成1.
00mL含1μg氨的标准溶液.
F.
5.
5仪器和设备F.
5.
5.
1空气采样器;F.
5.
5.
2气泡吸收管:10mL;F.
5.
5.
3具塞比色管:10mL;F.
5.
5.
4分光光度计:可用波长为697.
5nm;F.
5.
5.
5玻璃容器:经校正的容量瓶、移液管;F.
5.
5.
6聚四氟乙烯管(或玻璃管):内径6~7mm.
F.
5.
6采样和样品保存F.
5.
6.
1采样用一个内装10mL吸收液的气泡吸收管,以0.
5L/min流量,采气20L.
并记录采样时的温度和大气压力.
采样后,样品在室温保存,于24h内分析.
F.
5.
6.
2样品保存采集好的样品,应尽快分析.
必要时于2℃~5℃下冷藏,可贮存1周.
F.
5.
7分析步骤F.
5.
7.
1标准曲线的绘制按表F5.
1在10mL比色管中制备标准系列.
表F5.
1氨标准系列管号0123456标准溶液体积/mL水体积/mL氨含量/μg0.
0010.
0000.
509.
500.
501.
009.
001.
003.
007.
003.
005.
005.
005.
007.
003.
007.
0010.
00010.
00向以上各管分别加入0.
50mL水杨酸溶液,混匀;再加入0.
1mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.
1mL次氯酸钠使用液,混匀,室温下放置60min后,在波长697.
5nm下,用10mm比色皿,以蒸馏水作参比,测定各管的吸光度.
以氨含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线,计算回归曲线的斜率,以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs(μg/吸光度).
校准曲线的斜率应为0.
081±0.
003.

F.
5.
7.
2样品的测定试样溶液用吸收液定容到10mL,取一定量试样溶液(吸取量视试样浓度而定)于10mL比色管中,再用吸收液稀释到10mL.
以下步骤按F.
5.
7.
1进行分光光度测定,再用10mL吸收液,进行空白试验.
F.
5.
8结果计算F.
5.
8.
1将采样体积按4.
7.
7换算成标准状态下的体积.
F.
5.
8.
2空气中氨浓度用下式计算:c=式中:c——试样中的氨含量,mg/m3;A——样品溶液吸光度;A0——试剂空白液吸光度;Bs——由F.
5.
7.
1测得的计算因子,μg/吸光度;V0——标准状况下的的采样体积,L;D——分析时样品溶液的稀释倍数.
F.
5.
9灵敏度、线性范围、精密度、准确度F.
5.
9.
1灵敏度:10mL吸收液中含有1.
0μg氨应有0.
081吸光度.
F.
5.
9.
3线性范围:10mL样品溶液中含有0~10.
0μg氨.
F.
5.
9.
4精密度:10mL吸收液中氨含量为1.
0~10.
0μg,重复测定的相对标准偏差为2.
5%.
F.
5.
9.
5准确度:样品溶液中加入1.
0~7.
0μg/10mL的氨,其回收率为95%~109%.
F.
5.
10干扰和排除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时,干扰测定.
处理方法如下:F.
5.
10.
1除金属离子:加入柠檬酸钠溶液可消除常见离子的干扰;F.
5.
10.
2除硫化物:若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色)时,可在样品溶液中加入稀盐酸而去除干扰;F.
5.
10.
3除有机物:有些有机物(如甲醛),生成沉淀干扰测定,可在比色前用0.
1mol/L的盐酸溶液将吸收液酸化到pH≤2后,煮沸即可除去.
附录G(规范性附录)室内空气中臭氧的测定方法空气中臭氧的测定方法主要有靛蓝二磺酸钠分光光度法、紫外光度法和化学发光法.
G.
1靛蓝二磺酸的分光光度法G.
1.
1相关标准和依据本方法主要依据GB/T15437《环境质量臭氧的测定靛蓝二磺酸的分光光度法》.
G.
1.
2原理空气中的臭氧,在磷酸盐缓冲溶液存在下,与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应,褪色生成靛红二磺酸钠.
在610nm处测定吸光度,根据蓝色减褪的程度定量空气中臭氧的浓度.
G.
1.
3测定范围当采样体积为30L时,最低检出浓度为0.
01mg/m3.
当采样体积为(5~30)L,时,本法测定空气中臭氧的浓度范围为0.
030~1.
200mg/m3.
G.
1.
4仪器G.
1.
4.
1采样导管:用玻璃管或聚四氟乙烯管,内径约为3mm,尽量短些,最长不超过2m,配有朝下的空气入口.
G.
1.
4.
2多孔玻板吸收管:10mL.
G.
1.
4.
3空气采样器.
G.
1.
4.
4分光光度计.
G.
1.
4.
5恒温水浴或保温瓶.
G.
1.
4.
6水银温度计:精度为±5℃.
G.
1.
4.
7双球玻璃管:长10cm,两端内径为6mm,双球直径为15mm.
G.
1.
5试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和重蒸馏水或同等纯度的水.
G.
1.
5.
1溴酸钾标准贮备溶液C(1/6KBrO3)=0.
1000mol/L:称取1.
3918g溴酸钾(优级纯,180℃烘2h)溶解于水,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线.
G.
1.
5.
2溴酸钾—溴化钾标准溶液C(1/6KBrO3)=0.
0100mol/L:吸取10.
00mL溴酸钾标准贮备溶液于100mL容量瓶中,加入1.
0g溴化钾(KBr),用水稀释至标线.
G.
1.
5.
3硫代硫酸钠标准贮备溶液C(Na2S2O3)=0.
1000mol/L.
G.
1.
5.
4硫代硫酸钠标准工作溶液C(Na2S2O3)=0.
0050mol/L:临用前,准确量取硫代硫酸钠标准贮备溶液用水稀释20倍.
G.
1.
5.
5硫酸溶液:(1+6)(V/V).
G.
1.
5.
6淀粉指示剂溶液,2.
0g/L:称取0.
20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100mL沸水中,煮沸至溶液澄清.
G.
1.
5.
7磷酸盐缓冲溶液C(KH2PO4—Na2HPO4)=0.
050mol/L:称取6.
8g磷酸二氢钾(KH2PO4)和7.
1g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶解于水,稀释至1000mL.

G.
1.
5.
8靛蓝二磺酸钠(C6H18O8S2Na2简称IDS),分析纯.
G.
1.
5.
9IDS标准贮备溶液:称取0.
25g靛蓝二磺酸钠(IDS),溶解于水,移入500mL棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,24h后标定.
此溶液于20℃以下暗处存放可稳定两周.
标定方法:吸取20.
00mLIDS标准贮备溶液于250mL碘量瓶中,加入20.
00mL溴酸钾—溴化钾标准溶液,再加入50mL水,盖好瓶塞,放入16℃±1℃水浴或保温瓶中,至溶液温度与水温平衡时,加入5.
0mL(1+6)硫酸溶液,立即盖好瓶塞,混匀并开始计时,在16℃±1℃水浴中,于暗处放置35min±1min.
加入1.
0g碘化钾(KI)立即盖好瓶塞摇匀至完全溶解,在暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准工作溶液滴定至红棕色刚好褪去呈现淡黄色,加入5mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消褪呈现亮黄色.
两次平行滴定所用硫代硫酸钠标准工作溶液的体积之差不得大于0.
10mL.
IDS溶液相当于臭氧的质量浓度C(O3,μg/mL)按下式计算:式中:C1——溴酸钾—溴化钾标准溶液的浓度,mol/L;V1——溴酸钾—溴化钾标准溶液的体积,mL;C2——滴定用硫代硫酸钠标准工作溶液的浓度,mol/L;V2——滴定用硫代硫酸钠标准工作溶液的体积,mL;V——IDS标准贮备溶液的体积,mL;12.
00——臭氧的摩尔质量(1/4O3),g/mol.
G.
1.
5.
10IDS标准工作溶液:将标定后的IDS标准贮备溶液用磷酸盐缓冲溶液,稀释成每毫升相当于1.
0μg臭氧的IDS标准工作溶液.
此溶液于20℃以下暗处存放,可稳定一周.
G.
1.
5.
11IDS吸收液:将IDS标准贮备溶液用磷酸盐缓冲溶液稀释成每毫升相当于2.
5μg或5.
0μg臭氧的IDS吸收液.
此溶液于20℃以下暗处存放,可使用一月.
G.
1.
5.
12活性炭吸附管,60~80目:临用前在氮气保护下400℃烘2h,冷却至室温,装入双球玻璃管中,两端用玻璃棉塞好,密封保存.
G.
1.
6采样G.
1.
6.
1样品的采集:用内装10.
00mLIDS吸收液的多孔玻板吸收管,罩上黑布套,以0.
5L/min的流量采气5~30L.
G.
1.
6.
2零空气样品的采集:采样的同时,用与采样所用吸收液同一批配制的IDS吸收液,在吸收管入口端串接一支活性炭吸附管,按样品采集方法采集零空气样品.
G.
1.
6.
3注意事项:当吸收管中的吸收液褪色约50%时,应立即停止采样.
当确信空气中臭氧浓度较低,不会穿透时,可用棕色吸收管采样.
每批样品至少采集两个零空气样品.
在样品的采集、运输及存放过程中应严格避光.
样品于室温暗处存放至少可稳定3d.
G.
1.
7步骤G.
1.
7.
1标准曲线的绘制取六支10mL具塞比色管,按表G.
1.
1制备标准系列.
表G.
1.
1臭氧标准系列管号012345IDS标准工作溶液(mL)10.
008.
006.
004.
002.
000磷酸盐缓冲溶液(mL)02.
004.
006.
008.
0010.
00臭氧含量(μg/mL)00.
200.
400.
600.
801.
00各管摇匀,用10mm比色皿,在610nm处,以水为参比测量吸光度.
以臭氧含量为横坐标,以零管样品的吸光度(A0)与各标准样品管的吸光度(A)之差(A0-A)为纵坐标,用最小二乘法计算标准曲线的回归方程:y=bx+a式中:y——A0-A;x——臭氧含量,μg/mL;b——回归方程的斜率,吸光度:mL/μg/10mm;a——回归方程的截距.
G.
1.
7.
2样品测定在吸收管的入口端串接一个玻璃尖嘴,用吸耳球将吸收管中的溶液挤入到一个25mL或50mL棕色容量瓶中.
第一次尽量挤净,然后每次用少量磷酸盐缓冲溶液,反复多次洗涤吸收管,洗涤液一并挤入容量瓶中,再滴加少量水至标线.
按绘制标准曲线步骤测量样品的吸光度.

G.
1.
7.
3零空气样品的测定用与样品溶液同一批配制的IDS吸收液,按样品的测定步骤测定零空气样品的吸光度.
G.
1.
8计算c式中:c——臭氧浓度;A0——零空气样品的吸光度;A——样品的吸光度;a——标准曲线的截距;V——样品溶液的总体积,mL;b——标准曲线的斜率,吸光度·mL/μg/10mm;V0——换算为标准状态的采样体积,L.
所得结果表示至小数点后3位.
G.
1.
9说明G.
1.
9.
1六个实验室绘制IDS标准曲线的斜率在0.
431~0.
467吸光度·mL/μg/10mm之间,平均吸光度为0.
449.
G.
1.
9.
2六个实验室测定浓度范围在0.
088~0.
946mg/m3之间的臭氧标准气体,重复性变异系数小于10%,相对误差小于5%.
G.
1.
9.
3六个实验室测定三个浓度水平的IDS标准溶液(平行测定6次),精密度见表G.
1.
2.
G.
1.
2测定IDS溶液的精密度浓度(mg/L)重复性再现性SrrSRR0.
0850.
00110.
0030.
00380.
0110.
5370.
0160.
0040.
00640.
0180.
9180.
00140.
0040.
01070.
030G.
1.
10干扰二氧化氮使臭氧的测定结果偏高,约为二氧化氮质量浓度的6%.
空气中二氧化硫、硫化氢、过氧乙酰硝酸酯(PAN)和氟化氢的浓度分别高于750、110、1800和2.
5μg/m3时,干扰臭氧的测定.
空气中氯气、二氧化氯的存在使臭氧的测定结果偏高.
但在一般情况下,这些气体的浓度很低,不会造成显著误差.
G.
2紫外光度法G.
2.
1相关标准和依据本方法主要依据GB/T15438《环境质量臭氧的测定紫外光度法》.
G.
2.
2术语G.
2.
2.
1零空气:不含能使臭氧分析仪产生可检测响应的空气,也不含与臭氧发生反应的一氧化碳、乙烯等物质.
G.
2.
2.
2传递标准:一个仪器及相关的操作程序或一个方法,能准确测量并重现与一级标准有定量相关性的臭氧浓度标准.
G.
2.
3原理当空气样品以恒定的流速进入仪器的气路系统,样品空气交替地或直接进入吸收池或经过臭氧涤去器再进入吸收池,臭氧对254nm波长的紫外光有特征吸收,零空气样品通过吸收池时被光检测器检测的光强度为Io,臭氧样品通过吸收池时被光检测器检测的光强度为I,I/Io为透光率.
每经过一个循环周期,仪器的微处理系统根据朗伯—比耳定律求出臭氧浓度.
G.
2.
4测定范围臭氧的测定范围为2.
14μg/m3(0.
001mL/m3)至2mg/m3(1mL/m3).
G.
2.
5试剂和材料G.
2.
5.
1采样管线:采用玻璃、聚四氟乙烯等不与臭氧起化学反应的惰性材料.
G.
2.
5.
2颗粒物滤膜:滤膜及其它支撑物应由聚四氟乙烯等不与臭氧起化学反应的惰性材料制成.
应能脱除可改变分析器性能、影响臭氧测定的所有颗粒物.
注:①滤膜孔径为5μm;②通常:新滤膜需要在工作环境中适应5~15min后再使用.
G.
2.
5.
3零空气:来源不同的零空气可能含有不同的残余物质,因此,在测定Io时,向光度计提供零气的气源与发生臭氧所用的气源相同.
G.
2.
6仪器G.
2.
6.
1紫外臭氧分析仪G.
2.
6.
1.
1紫外吸收池:紫外吸收池应用不与臭氧起化学反应的惰性材料制成,并具良好的机械稳定性.
吸收池的臭氧损失不能大于5%.
光路长度为已知值的99.
5%.
G.
2.
5.
1.
2紫外灯:所产生的紫外光被检测器接受的254nm的辐射至少占99.
5%.
G.
2.
6.
1.
3光检测器:能满足在254nm波长下测量的灵敏度要求.
浓度测量标准偏差不超过0.
01mg/m3(0℃,101.
325kPa)或浓度的3%.
G.
2.
6.
1.
4臭氧涤去器:空气样品经过臭氧涤去器以后进入吸收池由光检测器测出Io,臭氧涤去器的平均寿命由生产厂家给出.
然而实际寿命由采样环境而定.
当臭氧涤去器对环境中的臭氧反应明显降低、线性检验精度>1%时则应更换臭氧涤去器.

G.
2.
6.
1.
5采样泵:采样泵安装在气路的末端,抽吸空气流过臭氧分析仪,并能在仪器所需的流量和压力条件下运转.
G.
2.
6.
1.
6流量控制器:控制流过臭氧分析仪的空气流量恒定在选定流量值的±2%以内.
G.
2.
6.
1.
7流量计:流量值在要求值的±2%范围以内.
G.
2.
6.
1.
8温度指示器:能测量紫外吸收池的温度,准确度为±0.
1℃.
G.
2.
6.
1.
9压力指示器:能测量紫外吸收池的压力,准确度为±0.
1kPa.
G.
2.
6.
2校准用主要设备G.
2.
6.
2.
1一级紫外臭氧校准仪:一级紫外臭氧校准仪仅用于一级校准用.
只能通入清洁、干燥、过滤过的气体,而不可以直接采集空气.
只能放在干净的专用的试验室内,必须固定避免震动.
可将紫外臭氧校准仪通过传递标准作为现场校准的共同标准.
一级紫外臭氧校准仪其吸收池要能通过254nm波长的紫外光,通过吸收池的254nm波长的紫外光至少要有99.
5%被检测器所检测.
吸收池的长度,不应大于已知长度的±0.
5%.
臭氧在气路中的损失不能大于5%.

G.
2.
6.
2.
2臭氧发生器:能发生稳定浓度的臭氧,并在整个校准周期内臭氧的流量要保持均匀.
G.
2.
6.
2.
3输出多支管:输出多支管应用不与臭氧起化学反应的惰性材料,如玻璃、聚四氟乙烯塑料等.
直径要保证与仪器连接处及其他输出口压力降可忽略不计.
系统必须有排出口,以保证多支管内压力为大气压,防止空气倒流.

G.
2.
7步骤G.
2.
7.
1紫外臭氧分析仪的校准G.
2.
7.
1.
1一级标准校准G.
2.
7.
1.
1.
1原理用臭氧发生器制备不同浓度的臭氧,将一级紫外臭氧校准仪和臭氧分析仪连接在输出多支管上同时进行测定.
将臭氧分析仪测定的臭氧浓度值对一级紫外臭氧校准仪的测定值做图,即得出臭氧分析仪的校准曲线.

G.
2.
7.
1.
1.
2臭氧分析仪的校准步骤a.
通电使整个校准系统预热和稳定48h.
b.
零点校准.
调节零空气的流量,使零空气流量必须超过接在输出多支管上的校准仪与分析仪的总需要量,以保证无环境空气抽入多支管的排出口.
让分析仪和校准仪同时采集零空气直至获得稳定的响应值(零空气需稳定输出15min).
然后调节校准仪的零点电位器至零.
同时调节分析仪的零点电位器.
分别记录臭氧校准仪和臭氧分析仪对零空气的稳定响应值.

c.
调节臭氧发生器,发生臭氧分析仪满量程80%的臭氧浓度.
d.
跨度调节.
让分析仪和校准仪同时采集臭氧,直至获得稳定的响应值(臭氧需稳定输出15min).
调节分析仪的跨度电位器,使之与校准仪的浓度指示值一致.
分别记录臭氧校准仪与臭氧分析仪臭氧标气的稳定响应值.

如果满量程跨度调节作了大幅度的调节,则应重复步骤c~d再检验零点和跨度.
e.
多点校准.
调节臭氧发生器,在臭氧分析仪满量程标度范围内,至少发生5个臭氧浓度,对每个发生的臭氧浓度分别测定其稳定的输出值,并分别记录臭氧校准仪与臭氧标准仪对每个浓度的稳定响应值.

f.
绘制标准曲线.
以臭氧分析仪的响应值(mg/m3)为Y轴.
以臭氧浓度(臭氧校准仪的响应值)为X轴作校准曲线.
所得的校准曲线应符合下式的线性方程.
O3(mg/m3)=b*[臭氧分析仪的响应值]+ag.
用最小二乘法公式计算校准曲线的b、a和γ值.
a值应小于满量程浓度值的1%,b值应在0.
99~1.
01之间,γ值应大于0.
9999.
G.
2.
7.
1.
2传递标准校准在不具备一级校准仪和不方便使用一级标准的情况下,可以用传递标准校准.
传递校准可采用紫外臭氧校准仪和靛蓝二磺酸钠分光光度法.
用于传递校准的紫外臭氧校准仪只能用于校准.
G.
2.
7.
2臭氧分析仪的操作接通电源,打开仪器主电源开关,仪器至少预热一小时.
待仪器稳定后连接气体采样管线进行现场测定.
记录臭氧的浓度.
G.
2.
8结果的表示G.
2.
8.
1臭氧浓度的计算报告结果时使用mg/m3.
仪器参数以mL/m3计时换算成mg/m3.
臭氧mL/m3与mg/m3的换算关系为:1mL/m3=2.
141mg/m3.
G.
2.
8.
2精密度五个实验室重复测定浓度在0.
014~1.
198mg/m3的臭氧,浓度在0.
014~0.
020mg/m3之间时重复性变异系数小于9.
0%;浓度在0.
020~1.
198mg/m3之间其变异系数小于5.
0%.
相对标准偏差小于1.
0%.
G.
2.
9干扰本方法不受常见气体的干扰,但少数有机物如苯及苯胺等(见表G.
2.
1),在254nm处吸收紫外光,对臭氧的测定产生正干扰.
除此之外,当被测室内空气中颗粒物浓度超过100μg/m3时,也对臭氧的测定产生影响.

表G.
2.
1对紫外臭氧测定仪产生干扰的某些化学物质干扰物质(1mL/m3计)响应(以%浓度计)苯乙烯20反式—甲基苯乙烯>100苯甲醛5o-甲氧甲酚12硝基甲酚100下列物质在浓度低于1mL/m3时不产生反应:甲苯、过氧硝酸乙酰酯、丁二酮-2,3、过氧硝酸苯酰酯、硝酸甲酯、硝酸正丙酯、硝酸正丁酯.
G.
3化学发光法G.
3.
1相关标准和依据本方法主要依据ISO10313《Ambientair-Determinationofthemassconcentrationofozone–Chemiluminescencemethod》.
G.
3.
2原理臭氧分析器是根据臭氧和乙烯气相发光反应的原理制成的.
样气被连续抽进仪器的反应室与乙烯反应产生激发态的甲醛(HCHO*).
当HCHO*回到基态时,放出光子(hγ).
反应式如下:2O3+2C2H4→4HCHO*+O2HCHO*→HCHO+hγ发射300~600nm的连续光谱,峰值波长为435nm.
所发光的强度与臭氧浓度呈线性关系,从而测得臭氧浓度.
G.
3.
3最低检出浓度本法最低检出浓度为0.
005mg/m3.
G.
3.
4仪器和设备G.
3.
4.
1臭氧分析器仪器主要技术指标如下:测量范围:0~2.
0mg/m3;响应时间(达到最大值90%):5000.
L.
4.
6.
2柱效计算公式:用半峰宽法计算.
式中:N——柱效,理论塔板数;Tr——被测组分保留时间,s;W1/2——半峰宽,s.
L.
5样品L.
5.
1样品采集方法采样前超细玻璃纤维滤膜的处理:500℃马弗炉内灼烧半小时.
其他注意事项及采样方法见GB6921(附录J).
L.
5.
2样品贮存方法将玻璃纤维滤膜取下后,尘面朝里折叠,黑纸包好,塑料袋密封后迅速送回实验室,-20℃以下保存,7d内分析.
L.
5.
3样品的处理先将滤膜边缘无尘部分剪去,然后将滤膜等分成n份,取1/n滤膜剪碎入5mL具塞玻璃离心管中,准确加入5mL乙腈,超声提取10min,离心10min,上清液待分析测定.
L.
5.
4在样品运输、保存和分析过程中,应避免可引起样品性质改变的热、臭氧、二氧化氮、紫外线等因素的影响.
L.
6操作步骤L.
6.
1调整仪器柱温:常温.
流动相流量:1.
0mL/min.
流动相组成:乙腈/水:线性梯度洗脱,组成变化按下表:时间,min溶液组成040%乙腈/60%水25100%乙腈35100%乙腈4540%乙腈/60%水甲醇/水:甲醇/水=85/15.
检测器:紫外检测器测定波长254nm.
记录仪:根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减倍数,使谱图在记录纸量程内.
分析第一个样品前,应以1.
0mL/min流量的流动相冲洗系统30min以上,检测器预热30min以上.
检测器基线稳定后方能进样.
L.
6.
2校准L.
6.
2.
1标准工作液:先用乙腈将贮备液稀释成0.
100μg/μL的溶液,然后用该溶液配制三个或三个以上浓度的标准工作液.
标准工作液浓度的确定应参照飘尘样品浓度范围,以样品浓度在曲线中段为宜.
2℃~5℃避光保存.
L.
6.
2.
2用被测组分进样量与峰面积(或峰高)建立回归方程,相关系数不应低于0.
99,保留时间变异在±2%.
L.
6.
2.
3每天用浓度居中的标准工作液(其检测数值必须大于10倍检测限)作常规校正,组分响应值变化应在15%之内,如变异过大,则重新校准或用新配制的标样重新建立回归方程.
L.
6.
2.
4空白试验:每批样品或试剂有变动时,都应有相应的空白试验.
空白样品应经历样品制备和测定的所有步骤.
L.
6.
3试验L.
6.
3.
1进样L.
6.
3.
1.
1进样方式:以微量注射器人工进样或自动进样器进样.
L.
6.
3.
1.
2进样量:10~40μL.
L.
6.
3.
1.
3操作(人工进样):先用待测样品洗涤针头及针筒三次,抽取样品,排出气泡,迅速按高效液相色谱进样方法进样,拔出注射器后用流动相洗涤针头及针筒二次.
L.
63.
1.
4样品浓度过低,无法正常测定时,可于常温下吹入平稳高纯氮气将提取液浓缩.
L.
6.
4色谱图的考察L.
6.
4.
1定性分析L.
6.
4.
1.
1以样品的保留时间和标样相比较来定性.
L.
6.
4.
1.
2鉴定的辅助方法:被测组分较难定性时,可在提取液中加入标液,依据被测组分峰的增高定性.
L.
6.
4.
2定量分析L.
6.
4.
2.
1用外标法定量.
L.
6.
4.
2.
2计算:式中:ρ——室内空气可吸入颗粒物中B[a]P浓度,μg/m3;W——注入色谱仪样品中B[a]P量,ng;Vt——提取液总体积,μL;Vi——进样体积,μL;Vs——标准状态下采气体积,m3;1/n——分析用滤膜在整张滤膜中所占的比例.
L.
7结果的表示L.
7.
1定性结果根据标准溶液色谱图保留时间进行样品中B[a]P的鉴定.
L.
7.
2定量结果L.
7.
2.
1含量的表示方法按上述公式算出室内空气可吸入颗粒物中B[a]P的含量,以μg/m3表示.
L.
8方法特性L.
8.
1精密度L.
8.
1.
1重复性乙腈/水流动相:飘尘样品5次测定,测定值为0.
0098~0.
0108μg/m3,B[a]P变异系数为4.
3%.
甲醇/水流动相:飘尘样品5次测定,测定值为0.
0034~0.
0039μg/m3,B[a]P变异系数为5.
2%.
L.
8.
1.
2再现性乙腈/水流动相:飘尘样品5个实验室测定,测定值为0.
0032~0.
0037μg/m3,B[a]P变异系数为6.
2%.
甲醇/水流动相:飘尘样品5个实验室测定,测定值为0.
0027~0.
0035μg/m3,B[a]P变异系数为9.
7%.
L.
8.
2准确度乙腈/水流动相:加标飘尘样品回收率为93%~99%.
甲醇/水流动相:加标飘尘样品回收率为94%~99%.
L.
8.
3检测限乙腈/水流动相:按检测值在2倍噪音值以上为有效值计算,B[a]P最小检测限为10-10g.
甲醇/水流动相:按检测值在2倍噪音值以上为有效值计算,B[a]P最小检测限为3*10-10g.
L.
9注意事项苯并[a]芘是致癌物,操作时应保持最低限度接触,必要时可戴防有机溶剂手套.
废液应收集起来,统一处理.
实验所用玻璃仪器用重铬酸钾洗液浸泡洗涤.
附录M(规范性附录)室内空气中细菌总数的测定方法M.
1定义撞击法(impactingmethod)是采用撞击式空气微生物采样器采样,通过抽气动力作用,使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流,使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上,经36℃+1℃、48h培养后,计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法.

M.
2仪器和设备M.
2.
1高压蒸气灭菌器.
M.
2.
2干热灭菌器.
M.
2.
3恒温培养箱.
M.
2.
4冰箱.
M.
2.
5平皿(直径9cm).
M.
2.
6制备培养基用一般设备:量筒,三角烧瓶,pH计或精密pH试纸等.
M.
2.
7撞击式空气微生物采样器.
采样器的基本要求:对空气中细菌捕获率达95%;操作简单,携带方便,性能稳定,便于消毒.
M.
3营养琼脂培养基M.
3.
1成分:蛋白胨20g牛肉浸膏3g氯化钠5g琼脂15~20g蒸馏水1000mLM.
3.
2制法将上述各成分混合,加热溶解,校正pH至7.
4,过滤分装,121℃,15min高压灭菌.
M.
4操作步骤M.
4.
1选择有代表性的房间和位置设置采样点.
将采样器消毒,按仪器使用说明进行采样.
M.
4.
2样品采完后,将带菌营养琼脂平板置36℃±1℃恒温箱中,培养48h,计数菌落数,并根据采样器的流量和采样时间,换算成单位体积空气中的菌落数.
以cfu/m3报告结果.
附录N(规范性附录)室内空气中氡的测定方法氡测量采用两步测量法.
N.
1相关标准和依据本方法主要参考EPA402/R-92-003《美国环境保护署推荐室内氡及氡子体测量方案》和EPA520/1-86-014-1《美国环境保护局推荐氡及氡子体的筛选和跟踪测量暂定方案》N.
2原理使用采样泵或自由扩散方法将待测空气中的氡抽入或扩散进入测量室,通过直接测量所收集氡产生的子体产物或经静电吸附浓集后的子体产物的(放射性,推算出待测空气中的氡浓度.
N.
3仪器和设备活性炭盒(GB/T14582)、径迹蚀刻探测器(GB/T14582)、连续氡测量仪(IEC61577-2)、双滤膜法测氡仪(GB/T14582)、闪烁瓶法测氡仪(GB/T16147)等.