测定中国游客在菲溺亡
中国游客在菲溺亡 时间:2021-04-25 阅读:()
第19卷第l期l991年3月西北农业大学学报ActaUniv.
Azric.
Borcali—occidcntallsVo1.
19No.
1March199l邻二氮菲分光光度法同时测定水稻土中Fe(~I)和Fe(]TI)曲东(1基础谭都)王保莉(中心宴验室'摘要在HAc-NaAc缓冲系中.
Fc(U)和Fc(III)的邻二氮菲络台物的吸收光借在390.
5nm有等吸收交里点.
同时FⅡ)络台物的最大艰-1波长为510nm.
.
在此波长Fc(Il1)也有吸收.
本文选择上进两波长,按双盈分分光光度计-苒法,导出了吸光度与Fc(11)和Fc(Il1)浓度的扣关计算公式.
在0-15#,8/mLFc(U)厦O--2|/mLFc(U1)范围服从Beer定律.
标准倔台物潮定误差Fc(II)为-3.
43%~2.
33%:Fc(m)为一1.
15%~+1.
55%.
并用于水稻土中Fc(U1和Fc(IlI)的同时测定.
铁的固收率为Fc(Ⅱ)90.
6%~9吕.
3%:Fc(m)97.
4%-102%.
对19种研阳离予作了干扰试验.
荚麓词水稻土.
铁.
分光光度法同时测定中田分类号S[51.
95.
0657.
32铁的测定方法已有很多报道.
邻二氮菲比色法测定铁则具有灵敏度高、显色稳定.
操作简便.
快速等优点.
通常是将样品中高铁还原为亚铁,测定铁的总量.
1955年Harvey也曾对菲绕啉体系同时测定Fc(Ⅱ)和Fc(1lI)作了理论上研究".
但忽略了510nm谢Fc(]I)时Fc(Ⅲ)的干扰.
1980年袁秀顺等报道了采用差减法同时测定Fc(II)和Fc(Ⅲ).
1988年王造民等将此方法用于治金分析中Fc(Ⅲ)的快速测定.
我们综合上述方法.
注意到选用不同pH缓冲剂耐其吸收光潜有差异的特点,井同时考虑Fc(m)在510nm也有吸收,选用HAc-NaAc缓冲系.
X.
~I--1耐古有Fc(11)和Fc(m)的水稻土样品作了同时测定方法的探讨.
提出了适合于土壤分折的快速Fc(]I)和Fc(Ⅲ)同时测定方法及计算公式.
1实验部分1.
1仪器与试剂UVIKON810紫外可见分光光度计:FcSO.
·(NH.
)1SO.
·6H1O(A·R),配成50#g/mLFc(]I)标准溶液:NH.
Fc(SO.
)-12H(A·R).
配成50t~g/mLFc(1lt)标准溶液:t.
5g/L邻二氨菲木溶液;lmol/LNaAc溶渡;lmol/L盐酸溶液.
1.
2实验条件选撵测定波长从Fc(]I)和Fc(m)络台物的吸收光谱(见图t)可见,510rim为Fc(11)络合物的最大吸收波长.
同时Fc(]l1)络台物也有吸收,在390.
5nm为等吸收交叉点.
维普资讯http://www.
cqvip.
com86西北农业大学学撤l9誊上述两波长用于Fc(]3)和Fc(m)的同时测定.
显色荆用量在吉g/mLFc(Ⅱ)和8gg/mLFc(山)的溶液中.
分别加入0.
25~l0.
00mL0.
15%邻二氮菲.
加入1mol/LNaAc溶液5.
00mL.
定容.
分别测定390.
5和510nm下的吸光度.
选择显色剂的台适用量.
络合物稳定性用含4pg/mLFc(11)和8gg/mLFc(W)的混台溶液显色后.
连续监测7h.
绘制吸光度随时间变化曲线.
1.
3同时测定计算公式分别用10pg/mLFc(Ⅱ)和20pg/mLFc(1l1)溶液.
9次平行测定得出吸光系数的平均值为:n;0.
2042mL·pg-·CITI;~/510珥'=6.
15*l0rnL·pg-·cnl;a390.
$d|9oFe(I5T'=口器=5.
15*10mL·jzg~·cm~.
按双组分分光光度同时铡定原理.
当b为lcm时.
得出Fc(上I)和Fc(III)浓度与吸光度的计算公式:CF,~II)=5.
049As,o-0.
6029A3∞5CF"TII)=2002A3~0.
S--5.
049A~lojl1上述计算式.
对Fc(Ⅱ)在0--151zg/mL.
相关系数,为0.
9997;Fc(m)在O~25g…L范崮,为0.
9999.
1.
4标准混合物测定配制不同配比的Fc(Ⅱ)和Fc(III)标准混合溶液.
测定390.
5和510nm下的吸光度,代入计算公式中求出Fc(I1)和Fc(1lI)的浓度.
1.
5千抗离子影响在4,ug/mLFc([1)和8pg/mLFc(m)混台渡中,分别舔加ca.
Mg",AI,Pb+'cr¨,cd2十.
Mnz+,zn2十.
Cu.
c厂,No_'so:一.
Ac-,co]一.
Po:一,Noi.
{舀石酸根、草酸根.
柠檬酸根离子.
按上述方法铡定、计算.
得出干扰离子的影响程度.
1.
6水稻±样品的采集处理及涌定土壤样品采集于陕西扬陵地区潸河岸边.
塥于沉积母质水稻土.
称取新鲜水稻土样10.
00g,加50mL1moI.
L盐酸溶液.
嚣于85℃米浴中浸提1h口1.
冷却、离心,过滤.
取滤液5.
加mL稀释至l00mL,再取500mL衙液于25mL容量瓶中,加入5.
00mL1tool-LNaAc溶液租5mLI.
5g/L邻二氮菲,定容.
以试剂为空白,测定510和390.
5nm的吸光度,根据上述计算公式求样品中Fc(I11和Fc(BI)的浓度.
按样品稀释倍数换算出铁的百分含量.
霸I吸收光谱曲线1.
7土壤样品中回收试验re(1lT)t0pK/_L=k古t'~(11)leux/IL取上述稀释渡5.
00mL于25mL容量瓶中,分别添加不同量的Fc(]I)和Fc(Ju)标准溶液.
测定并计算铁的回收率.
'维普资讯http://www.
cqvip.
com第1期曲东等:邻二氮菲分光光度法同时测定水稻土中Fe(U)和Fc(I/I)P,72结果与讨论网1为在HAc—NaAc缓冲系中Fc(H)和Fc(1l1)络台物的吸收曲线.
390.
5nm为等吸收交叉点.
Harvcy曾在邻苯二甲酸氢钾缓冲液中测得为396nm.
表明缓冲液不l司直接蟛响测定波长.
在我们确定的浓度范围中,HAc--NaAc系其等吸收点波长变化为390·5±0-1nm.
另一测定波长选择Fc(11)络合物的最大吸收波长510nm.
嘲2表示显也剂用量与吸光度的关系.
选用5mL1.
5g/L的邻二氮菲溶液可充分满足Fc"【】和F:(Iu)络台反应需求.
3表明在上述条件F,Fc(11)和Fc(IⅡ)络合物是十分稳定的b/-L图2显色剂用量与A关系a510nm:b.
3905am标准混台物的测定辅果列于表1中,测定误差为Fc(1l1)一I.
Is%~+1.
55%,表明方法准确,可靠.
'0l0Il0a240300,'_420,/min舟3络台物醣定性a.
5l0nm;b.
390.
5nmFc(11)-3.
43%~-233%;水稻土样品的测定结果丑土壤样品中回收试验结果见表2和表3.
回收率为FcfI1)90.
6%~98.
3%:Fc(1li)97.
4%~102%.
——.
塞圭!
!
!
!
!
!
!
鱼里NoFc(1l1一一%I面0_f而一~一20.
3974±00009Fcf11[10.
I159±0.
00330.
1059±0.
0035.
不同的阴阳离子在下列浓度范围内不j;i;响此方法的测定:k+,Na+NH:,Can,Mg",A1000/zg/mL;Pb"2501fg/mL;Gr25g/mL:c20g/mL40'I20l00n口维普资讯http://www.
cqvip.
com88西北农业大学学报l9卷n15pg/mL;Zn,CulOpg/mL;CI一,No,so,2-500pg/mL;Ac—IOOOpglmL,c0酒石酸根.
草酸根.
柠檬酸根.
Po,'-,0Pg/mL等.
Noi对测定影响较大,10#g/mENo;对Fc(]I)的影响误差为l5%左右.
对Fc(RI)为8%左右.
但实际上水稻土中No;古量银低.
又在酸性条件下测定.
技对土壤溶液的测定并无明显干扰.
寰3土壤浸提液中FHⅡ)和·(m啪回收g参考文献Ha~~y^E.
$imul~ncousSpoctrphoIomclrlcDeterminationofITOIl(Ⅱ)andTolatIronWilhIPPh~ItlltthtO~ilt~.
Ckem,I9".
27'l1:26--29王童民.
捌甩部非,啡与Fc(m)的显电反应快建卿定铁.
浒金分昕.
1958,8(4):56于天仁土囊分析化.
北京:科学出版社.
1988.
267,35I方fe.
倥嚣分析在土囊和生博学中的应用.
北京:辩半出敷祉.
l983.
21捷尔什LM著;用鸣件译.
土壤测定与植物分析北京:农业版社,1952.
100~I13ZyBmumlMan~enko薯;郑用J睁;译.
元誊的丹光光廑羽定.
北京:地质出艟社.
1983.
265--278SimultaneousDeterminadonofFc(II)andFe(Ⅲ)bySpectrophotometrywithI,Io-PhenanthrolineinPaddySoilQuDongWangBaoli(附一l且对Course)(CeaeralLaboza:o~y)^htractInHAC--NaAcbu盯crsystem.
twoc0mplcxcsofFe(I])andFe(111)withl,l0-phcnanthrolinchavcanidenticalabsorbanccCOCmcicntat390,5rim.
ThcFe(I1)Complcxhasanabsorbantemaximunat510nm.
Atthiswavclcngth,thereisalsoalittleahSO~PtionbyFe(Ⅲ1complex.
Accordingtothcsimultancousdctcrminatedlawo/"doublccomponcntspcctrophotomctry.
ar0rmulaiSobtaincdr0rFc(Ⅱ)andFc(1lI】de.
terminationintheIh~mcsolutionat390.
5nmand510nm.
Bccr'sLawwasobeyedovcrtherangeof0tol5ppmforFc(Ⅱ)and0to25ppmfOrFc(111).
1edctcrminatcdcrrorsofstandardmixluresarcrcspo:tivclyIcssthan3.
5%rorFcf[1)&1.
6%forFc(JlI)AmountsofFc(Ⅱ)andFe(m)inpaddysoilWCTCdctcrmincd.
Recoveryrateswcrc90.
6to98.
3%forFc(Ⅱ)and97.
4to102%r0rFc(111).
Also,intcrrcrcnccexperimentsrorionswcT℃conduct.
d.
.
Keywnfd0paddysoil.
Fc.
simuttancoursdctcrminationbyspcctrophotomctry维普资讯http://www.
cqvip.
com
Azric.
Borcali—occidcntallsVo1.
19No.
1March199l邻二氮菲分光光度法同时测定水稻土中Fe(~I)和Fe(]TI)曲东(1基础谭都)王保莉(中心宴验室'摘要在HAc-NaAc缓冲系中.
Fc(U)和Fc(III)的邻二氮菲络台物的吸收光借在390.
5nm有等吸收交里点.
同时FⅡ)络台物的最大艰-1波长为510nm.
.
在此波长Fc(Il1)也有吸收.
本文选择上进两波长,按双盈分分光光度计-苒法,导出了吸光度与Fc(11)和Fc(Il1)浓度的扣关计算公式.
在0-15#,8/mLFc(U)厦O--2|/mLFc(U1)范围服从Beer定律.
标准倔台物潮定误差Fc(II)为-3.
43%~2.
33%:Fc(m)为一1.
15%~+1.
55%.
并用于水稻土中Fc(U1和Fc(IlI)的同时测定.
铁的固收率为Fc(Ⅱ)90.
6%~9吕.
3%:Fc(m)97.
4%-102%.
对19种研阳离予作了干扰试验.
荚麓词水稻土.
铁.
分光光度法同时测定中田分类号S[51.
95.
0657.
32铁的测定方法已有很多报道.
邻二氮菲比色法测定铁则具有灵敏度高、显色稳定.
操作简便.
快速等优点.
通常是将样品中高铁还原为亚铁,测定铁的总量.
1955年Harvey也曾对菲绕啉体系同时测定Fc(Ⅱ)和Fc(1lI)作了理论上研究".
但忽略了510nm谢Fc(]I)时Fc(Ⅲ)的干扰.
1980年袁秀顺等报道了采用差减法同时测定Fc(II)和Fc(Ⅲ).
1988年王造民等将此方法用于治金分析中Fc(Ⅲ)的快速测定.
我们综合上述方法.
注意到选用不同pH缓冲剂耐其吸收光潜有差异的特点,井同时考虑Fc(m)在510nm也有吸收,选用HAc-NaAc缓冲系.
X.
~I--1耐古有Fc(11)和Fc(m)的水稻土样品作了同时测定方法的探讨.
提出了适合于土壤分折的快速Fc(]I)和Fc(Ⅲ)同时测定方法及计算公式.
1实验部分1.
1仪器与试剂UVIKON810紫外可见分光光度计:FcSO.
·(NH.
)1SO.
·6H1O(A·R),配成50#g/mLFc(]I)标准溶液:NH.
Fc(SO.
)-12H(A·R).
配成50t~g/mLFc(1lt)标准溶液:t.
5g/L邻二氨菲木溶液;lmol/LNaAc溶渡;lmol/L盐酸溶液.
1.
2实验条件选撵测定波长从Fc(]I)和Fc(m)络台物的吸收光谱(见图t)可见,510rim为Fc(11)络合物的最大吸收波长.
同时Fc(]l1)络台物也有吸收,在390.
5nm为等吸收交叉点.
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显色荆用量在吉g/mLFc(Ⅱ)和8gg/mLFc(山)的溶液中.
分别加入0.
25~l0.
00mL0.
15%邻二氮菲.
加入1mol/LNaAc溶液5.
00mL.
定容.
分别测定390.
5和510nm下的吸光度.
选择显色剂的台适用量.
络合物稳定性用含4pg/mLFc(11)和8gg/mLFc(W)的混台溶液显色后.
连续监测7h.
绘制吸光度随时间变化曲线.
1.
3同时测定计算公式分别用10pg/mLFc(Ⅱ)和20pg/mLFc(1l1)溶液.
9次平行测定得出吸光系数的平均值为:n;0.
2042mL·pg-·CITI;~/510珥'=6.
15*l0rnL·pg-·cnl;a390.
$d|9oFe(I5T'=口器=5.
15*10mL·jzg~·cm~.
按双组分分光光度同时铡定原理.
当b为lcm时.
得出Fc(上I)和Fc(III)浓度与吸光度的计算公式:CF,~II)=5.
049As,o-0.
6029A3∞5CF"TII)=2002A3~0.
S--5.
049A~lojl1上述计算式.
对Fc(Ⅱ)在0--151zg/mL.
相关系数,为0.
9997;Fc(m)在O~25g…L范崮,为0.
9999.
1.
4标准混合物测定配制不同配比的Fc(Ⅱ)和Fc(III)标准混合溶液.
测定390.
5和510nm下的吸光度,代入计算公式中求出Fc(I1)和Fc(1lI)的浓度.
1.
5千抗离子影响在4,ug/mLFc([1)和8pg/mLFc(m)混台渡中,分别舔加ca.
Mg",AI,Pb+'cr¨,cd2十.
Mnz+,zn2十.
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Ac-,co]一.
Po:一,Noi.
{舀石酸根、草酸根.
柠檬酸根离子.
按上述方法铡定、计算.
得出干扰离子的影响程度.
1.
6水稻±样品的采集处理及涌定土壤样品采集于陕西扬陵地区潸河岸边.
塥于沉积母质水稻土.
称取新鲜水稻土样10.
00g,加50mL1moI.
L盐酸溶液.
嚣于85℃米浴中浸提1h口1.
冷却、离心,过滤.
取滤液5.
加mL稀释至l00mL,再取500mL衙液于25mL容量瓶中,加入5.
00mL1tool-LNaAc溶液租5mLI.
5g/L邻二氮菲,定容.
以试剂为空白,测定510和390.
5nm的吸光度,根据上述计算公式求样品中Fc(I11和Fc(BI)的浓度.
按样品稀释倍数换算出铁的百分含量.
霸I吸收光谱曲线1.
7土壤样品中回收试验re(1lT)t0pK/_L=k古t'~(11)leux/IL取上述稀释渡5.
00mL于25mL容量瓶中,分别添加不同量的Fc(]I)和Fc(Ju)标准溶液.
测定并计算铁的回收率.
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390.
5nm为等吸收交叉点.
Harvcy曾在邻苯二甲酸氢钾缓冲液中测得为396nm.
表明缓冲液不l司直接蟛响测定波长.
在我们确定的浓度范围中,HAc--NaAc系其等吸收点波长变化为390·5±0-1nm.
另一测定波长选择Fc(11)络合物的最大吸收波长510nm.
嘲2表示显也剂用量与吸光度的关系.
选用5mL1.
5g/L的邻二氮菲溶液可充分满足Fc"【】和F:(Iu)络台反应需求.
3表明在上述条件F,Fc(11)和Fc(IⅡ)络合物是十分稳定的b/-L图2显色剂用量与A关系a510nm:b.
3905am标准混台物的测定辅果列于表1中,测定误差为Fc(1l1)一I.
Is%~+1.
55%,表明方法准确,可靠.
'0l0Il0a240300,'_420,/min舟3络台物醣定性a.
5l0nm;b.
390.
5nmFc(11)-3.
43%~-233%;水稻土样品的测定结果丑土壤样品中回收试验结果见表2和表3.
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I159±0.
00330.
1059±0.
0035.
不同的阴阳离子在下列浓度范围内不j;i;响此方法的测定:k+,Na+NH:,Can,Mg",A1000/zg/mL;Pb"2501fg/mL;Gr25g/mL:c20g/mL40'I20l00n口维普资讯http://www.
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草酸根.
柠檬酸根.
Po,'-,0Pg/mL等.
Noi对测定影响较大,10#g/mENo;对Fc(]I)的影响误差为l5%左右.
对Fc(RI)为8%左右.
但实际上水稻土中No;古量银低.
又在酸性条件下测定.
技对土壤溶液的测定并无明显干扰.
寰3土壤浸提液中FHⅡ)和·(m啪回收g参考文献Ha~~y^E.
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27'l1:26--29王童民.
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浒金分昕.
1958,8(4):56于天仁土囊分析化.
北京:科学出版社.
1988.
267,35I方fe.
倥嚣分析在土囊和生博学中的应用.
北京:辩半出敷祉.
l983.
21捷尔什LM著;用鸣件译.
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100~I13ZyBmumlMan~enko薯;郑用J睁;译.
元誊的丹光光廑羽定.
北京:地质出艟社.
1983.
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ThcFe(I1)Complcxhasanabsorbantemaximunat510nm.
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terminationintheIh~mcsolutionat390.
5nmand510nm.
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1edctcrminatcdcrrorsofstandardmixluresarcrcspo:tivclyIcssthan3.
5%rorFcf[1)&1.
6%forFc(JlI)AmountsofFc(Ⅱ)andFe(m)inpaddysoilWCTCdctcrmincd.
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