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第11卷第20期食品安全质量检测学报Vol.
11No.
202020年10月JournalofFoodSafetyandQualityOct.
,2020基金项目:国家质检总局科技专项(2015IK169)Fund:SupportedbyScientificResearchProjectofGeneralAdministrationofQualitySupervision,InspectionandQuarantineofChina(2015IK169)*通讯作者:蒋丹,博士,研究员,主要研究方向为食品安全检测.
E-mail:jiangdan66@163.
com*Correspondingauthor:JIANGDan,Ph.
D,Professor,DalianOceanUniversity,No.
52,Heishijiaostreet,ShahekouDistrict,DalianLiaoning116023,China.
E-mail:jiangdan66@163.
com普通模式与八极杆碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量硒和铬的比较庞艳华1,杨春光1,李一尘1,刘淑艳1,蒋丹2*(1.
大连海关技术中心,大连116001;2.
大连海洋大学,大连116023)摘要:目的建立八极杆碰撞/反应池(octopolereactionsystem,ORS)结合电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量铬和硒元素含量的方法,并比较普通模式和ORS模式对2种元素测定结果的差异.
方法ORS模式采用屏蔽矩技术结合氦气碰撞反应池消除40Ar12C+对52Cr、39Ar39Ar+和40Ar38Ar+对78Se的干扰,选用丰度较高的同位素52Cr、78Se测定.
普通模式通过在线加入内标校正基体干扰,选择同量异位素干扰较少的同位素53Cr、82Se测定.
结果普通模式铬和硒元素的检出限为0.
059、0.
023μg/L,而ORS模式铬和硒的检出限为0.
027、0.
012μg/L.
ORS模式下,铬、硒元素在0~100μg/L浓度范围内与检测信号线性关系良好,相关系数大于0.
9998.
结论普通模式用于测定铬和硒含量较高的大米样品是可行的,应用ORS模式在痕量样品分析时测定结果更准确可靠.
关键词:电感耦合等离子体质谱法;碰撞/反应池;大米;硒;铬Comparisonofdeterminationoftraceseleniumandchromiuminricebynormalmodeandeight-polecollision/reactionpoolinductivelycoupledplasmamassspectrometryPANGYan-Hua1,YANGChun-Guang1,LIYi-Chen1,LIUShu-Yan1,JIANGDan2*(1.
TechnologyCentreofDalianCustoms,Dalian116001,China;2.
DalianOceanUniversity,Dalian116023,China)ABSTRACT:ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationoftraceseleniumandchromiuminricebyoctopolereactionsystem(ORS)-inductivelycoupledplasmamassspectrometry,andcomparetheresultsandthedifferencebetweenthenormalmodeandtheORSmode.
MethodsInORSmode,shieldingtorchtechnologycombinedwithheliumcollisionreactionpoolwasadoptedtoeliminatetheinterferenceof40Ar12C+on52Cr,39Ar39Ar+and40Ar38Ar+on78Se.
Isotope52Crand78Sewithhigherabundancewereselectedfordetermination.
Inthenormalmode,theisotopeswithlessinterferenceofisotopes(53Crand82Se)wereselectedfordeterminationbyaddinginternalstandardonlinetocorrectthematrixinterference.
ResultsThedetectionlimitsof53Crand82Sewithnogasmodewere0.
059μg/Land0.
023μg/L,whilethedetectionlimitsof52Crand78SewithORSmodewere0.
027μg/Land0.
012μg/L.
InORSmode,52Crand78Sehadgoodlinearrelationshipwithintheconcentrationrangeof0100μg/L,andthecorrelationcoefficientweregreaterthan0.
9998.
ConclusionItisfeasibletodeterminerice7228食品安全质量检测学报第11卷sampleswithhighcontentofchromiumandseleniuminthenormalmode,andthedeterminationresultsaremoreaccurateandreliableinthetracesampleanalysiswithORSmode.
KEYWORDS:inductivelycoupledplasmamassspectrometry;collision/reactionsystem;rice;selenium;chromiun1引言随着人们健康意识的增强,食品安全得到越来越广泛的重视,食品中微量元素的检测引起人们越来越多的关注.
无机元素分析在食品安全领域具有重要的作用,尤其是毒性较大的重金属元素和一些有益微量元素的分析.
硒是保持人和动物生命活动必不可少的微量元素,研究显示硒具有防癌、抗癌、抗氧化和提高机体免疫力的生理功能,然而硒的摄入量范围有限,缺硒会引起克山病、大骨病等多种疾病,过量食用易引起硒中毒[13].
铬是机体必需的微量元素之一[4],铬的缺乏会导致糖、脂肪、蛋白质及核酸物质的代谢紊乱,但摄入量多会损害机体健康,引起机体蛋白质变性,干扰酶系统,从而导致机体中毒[5,6].
大米是人类日常生活必不可少的营养来源,研究大米中元素铬和硒的含量有重要意义[7].
目前元素的测定方法主要有氢化物-原子荧光光谱法[8]、原子吸收光谱法[9]、电感耦合等离子体发射光谱法[10]和电感耦合等离子体质谱法[11].
氢化物-原子荧光光谱法需要将六价硒还原成四价硒进行测定,操作比较烦琐、化学干扰因素多;石墨炉原子吸收光谱法需要加入基体改进剂;电感耦合等离子体发射光谱法检测限较高,难以满足痕量样品的检测要求.
电感耦合等离子体质谱仪是20世纪80年代发展起来的多元素分析仪器,具有其他仪器无可比拟的性能,高灵敏度、低检测限,可以分析元素周期表上几乎所有的元素[12].
虽然电感耦合等离子体质谱(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,ICP-MS)技术在日常样品分析中已显示了独特的优势,但是多原子离子干扰严重限制了电感耦合等离子体质谱仪的实际应用.
为了解决这些干扰问题,研究人员发明了许多消除干扰技术,如屏蔽炬技术(shieldtorch)被成功地应用于消除Ar+、ArO+、ArH+、ArC+等分子离子的干扰,目前较多应用于半导体行业检测[13].
反应池技术的应用可以消除多原子离子对测定的干扰[14,15],但是不同反应气体和增敏剂的加入,会增加样品基体复杂性,单一反应气很难消除所有的质谱干扰.
八极杆碰撞/反应池(octopolereactionsystem,ORS)系统优化加强了仪器的基体耐受能力,通过多原子离子与He的碰撞来减少多原子离子的干扰,适用于动植物样品[16]、矿物[17]、土壤[18]以及血液、尿液[19]等复杂基体样品的分析,但应用于大米样品中的研究相对较少.
因此,本研究比较了ORS系统消除干扰的效果,优化了测定条件,通过加标回收实验和国家标准参考物质对测定结果的准确性进行验证,建立基于碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量硒和铬的方法,同时比较了选择配置ORS系统与不配置ORS系统的ICP-MS技术测定大米中痕量的硒和铬,比较2种模式测定大米中痕量元素的差别,为同类样品的测定提供参考.
2材料与方法2.
1仪器与试剂7800型电感耦合等离子体质谱仪(带等离子体屏蔽装置,美国安捷伦公司);ETHOSI型微波消解系统(意大利麦尔斯通有限公司);Milli-Q超纯水系统(美国密理博有限公司).
硒、铬标准储备溶液(1000μg/mL,国家标准物质研究中心);内标液(72Ge)(1μg/mL)、质谱调谐液(7Li、89Y、205Tl)(1μg/L)(美国安捷伦公司);超纯水,电阻率≥18.
2Mcm;硝酸(优级纯,天津科密欧化学试剂有限公司);国家标准大米参考物质(GBW10010、GBW10044,中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所).
2.
2样品处理将大米样品粉碎过40目筛,于40℃下烘24h.
称取样品0.
5g(精确至0.
001g)于100mL聚四氟乙烯消化罐中,加入7mL浓硝酸浸泡1h后,按照预先设定的微波消解程序(表1)消解样品,冷却后取出消化管,电热板120℃赶酸至约1mL,转移至50mL容量瓶,用纯水定容至刻度,同时做试剂空白.
表1微波消解程序Table1Microwavedigestionprocedure步骤温度/℃保持时间/min11205217053200152.
3ICP-MS仪工作条件采用普通(Nogas)和碰撞反应池(ORS)2种模式进行元素分析,2种模式的工作参数如表2所示.
第20期庞艳华,等:普通模式与八极杆碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量硒和铬的比较7229表2ICP-MS仪器工作参数Table2ConditionandparametersofICP-MS参数普通池碰撞反应池射频功率/W15001500采样锥孔径/mm1.
01.
0截取锥孔径/mm0.
40.
4采样深度/mm7.
57.
5载气流速/(L/min)0.
850.
85补偿气流速/(L/min)0.
200.
20冷却气体流速/(L/min)15.
015.
0氦气/(mL/min)04.
3碰撞池入口/V3040碰撞池出口/V5060Deflect电压/V100PlateBias电压/V35-60八极杆RF/V180180八极杆偏转电压/V818扫描次数1010积分时间/ms500500重复次数333结果与分析3.
1干扰及其校正ICP-MS在分析过程中的质谱干扰主要来自于同量异位素、多原子离子、双电荷离子、以及由载气Ar和水溶液中C、H、O、N等构成的多种复合离子形成的背景质谱.
一般采用优化仪器条件和干扰校正方程等方法校正干扰,元素的同位素选择以测定同位素的最大丰度值为原则避免选用多原子干扰和同量异位素重叠的同位素[18].
在ICP-MS分析中CeO+/Ce+为氧化物指标,Ce2+/Ce+为双电荷指标,通过采用7Li、89Y和205Tl的混合标准质谱调谐液,对仪器操作参数进行优化,控制仪器的氧化物指标(CeO+/Ce+)和双电荷指标(Ce2+/Ce+)分别小于1.
5%和3%,可有效降低氧化物和双电荷对测定元素的干扰.
屏蔽矩技术可以抑制氩的衍生物离子的产生,提高待测元素的检出能力,能提供较高的离子化效率和基体的耐受性[12].
实验比较采用屏蔽矩和不采用屏蔽矩对待测元素的影响,采用屏蔽矩可有效提高待测元素响应信号强度,对于消除等离子体的高电势、信号的长期稳定性有很好的效果.
非质谱干扰主要为基体效应和仪器漂移,ICP-MS分析中的基体效应主要是指基体元素在测量过程中对待测元素信号强度成增强或抑制而形成的非谱线干扰.
消除非质谱干扰的主要方法是样品和标准溶液尽可能采用相同的基体,同时选用内标元素进行外部校正.
内标元素的加入,用于监测和校正测定过程信号短期或长期的漂移,并可对元素及一般的基体效应进行校正.
内标元素Ge的电离能与待测元素Cr、Se接近,实验采用在线加入元素72Ge内标法对基体效应进行了校正.
3.
2检测模式的选择因为ICP-MS测定元素铬和硒时,52Cr受到40Ar12C+干扰,80Se受Ar双原子离子40Ar40Ar+严重干扰,78Se也会受到多原子离子如39Ar39Ar+、40Ar38Ar+的质谱干扰.
研究通过在八极杆池内充入氦气模式,考察待测元素背景等效浓度(backgroundequivalentconcentration,BEC)的变化情况,通过多原子离子与氦气的碰撞来减少多原子离子的干扰,结合高效的屏蔽炬技术达到有效消除质谱干扰的目的.
实验结果表明,在氦气模式下,易受干扰的元素背景等效浓度大幅度降低,提高了痕量元素测定的准确度.
普通模式选择丰度较大且同量异位素干扰较少的同位素53Cr、82Se作为测定同位素以克服质谱干扰.
通过研究比对2种模式下大米标准物质(GBW10010、GBW10044)的检测结果,通过对大米标准物质进行6次平行测定以获得仪器的稳定性数据,结果如表3所示.
可以看出,普通模式(Nogas)测定大米中82Se、53Cr的结果与证书中的值相比明显偏低,而碰撞反应池模式测定结果与证书值更接近.
当待测元素Se、Cr含量较高时,普通模式与碰撞反应池2种模式的测定值较接近,且都与标准值相吻合.
而当待测元素含量较低时,2种检测模式的测定结果有较大差异,普通模式的测定值明显低于标准值,而碰撞反应池模式测定结果与证书值更接近.
这主要是因为82Se天然丰度为8.
73%,53Cr天然丰度为9.
50%,碰撞反应模式灵敏度会有一定幅度下降,仪器数据表明ORS模式下78Se、52Cr的响应值均明显大于普通模式下82Se、53Cr的响应值.
采用82Se、53Cr作为响应信号会对普通模式分析方法的灵敏度和稳定性产生较大影响.
3.
3线性关系及检出限通过对试剂空白进行11次测量,3倍相对标准偏差计算方法的检出限.
按照实验方法测定标准系列溶液,以待测元素的质量浓度为横坐标,对应的信号强度值为纵坐标,仪器自动给出元素的校准曲线,校准曲线线性方程及相关系数见如表4所示,铬、硒的浓度在0~100μg/L,与检测信号均具有良好的线性关系.
分别采用52Cr、78Se和53Cr、82Se作为碰撞反应池模式和普通模式的响应信号时,碰撞反应池模式较普通模式方法的检出限更低.
7230食品安全质量检测学报第11卷表3不同检测模式测定结果比较(n=3)Table3DeterminationresultsofICP-MSwithNogasandORSmode(n=3)样品元素模式测定值/(ng/g)平均值/(ng/g)RSD/%标准值/(ng/g)GBW10010SeNogas39.
251.
348.
536.
855.
245.
646.
16.
561±15ORS60.
658.
756.
962.
566.
859.
460.
83.
2CrNogas72.
167.
179.
669.
874.
966.
471.
74.
696±14ORS83.
688.
492.
891.
582.
784.
687.
33.
9GBW10044SeNogas15.
221.
416.
813.
222.
916.
817.
73.
4-30ORS24.
931.
126.
528.
229.
332.
228.
72.
5CrNogas168.
2161.
4154.
2144.
6155.
9161.
9157.
77.
4170±50ORS180.
2161.
5166.
8172.
9178.
4168.
5171.
46.
5表4不同检测模式的线性范围及检出限Table4LinearityrangeandthedetectionlimitsofICP-MSwithNogasandORSmode模式同位素线性方程线性范围/(μg/L)相关系数r检出限/(μg/L)Nogas82SeY=0.
3164X+0.
000650~1000.
99970.
02353CrY=3.
3349X+0.
00140~1000.
99990.
059ORS78SeY=0.
4428X+0.
000640~1000.
99980.
01252CrY=4.
0472X+0.
01380~1000.
99990.
0273.
4方法的准确度选取市售的大米样品,粉碎烘干处理后,定量加入铬、硒标准溶液,经过微波消解前处理后ICP-MS仪上机检测,样品测定结果如表5所示,每个样品平行测定3次,ORS模式添加回收测定结果较高于普通模式,ORS模式添加回收范围在88.
8%~101.
2%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为5.
6%~8.
8%,普通模式添加回收范围在70.
4%~94.
1%,相对标准偏差为3.
2%~6.
8%,方法精密度较高.
3.
5样品测定选取不同产地的大米样品,按照上述检测方法,采用碰撞反应池模式检测大米中硒、铬的含量.
结果如表6所示,不同地区采集的普通大米样品中硒含量在33~50ng/g之间、铬的含量在102~179ng/g之间.
近年来富硒大米逐渐受到人们关注,实验同样选取了不同产地的富硒大米样品检测其中硒和铬的含量,结果发现富硒大米中硒的含量确实明显高于普通大米样品,GB/T22499-2008《富硒稻谷》[20]对硒的含量要求为0.
04~0.
30mg/kg之间,所有检测样品均满足标准要求.
表5方法精密度和回收率(n=3)Table5Precisionsandrecoveriestestofthemethod(n=3)元素本底值/(ng/g)加标量/(ng/g)NogasORS测定值/(ng/g)RSD/%回收率/%测定值/(ng/g)RSD/%回收率/%Cr98.
25041.
38.
882.
645.
56.
591.
010089.
57.
289.
593.
65.
293.
6200188.
25.
694.
1189.
84.
694.
9Se52.
62517.
67.
970.
422.
26.
888.
85042.
86.
685.
650.
64.
9101.
210092.
46.
492.
494.
73.
294.
7第20期庞艳华,等:普通模式与八极杆碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量硒和铬的比较7231表6大米样品中铬和硒含量的检测结果Table6Testingresultsofchromiumandseleniumcontentinricesamples产地普通大米/(ng/g)富硒大米/(ng/g)CrSeCrSe辽宁133.
242.
5145.
4102.
6湖南102.
649.
4120.
593.
2四川178.
939.
6165.
488.
6黑龙江119.
646.
5114.
9111.
5广西161.
633.
8178.
7124.
54结论本研究建立了碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量铬和硒的检测方法.
样品经过微波消解处理,在线加入内标元素72Ge校正基体效应,八极杆碰撞/反应池结合屏蔽炬技术有效消除质谱干扰,通过加标回收、精密度实验和标准物质测定,证明该方法准确度、精密度好,且操作简单,检出限低,完全可以满足大米中痕量铬和硒的测定要求.
通过对普通模式和配置ORS模式对比,进一步证实八极杆碰撞/反应池技术是目前质谱分析中消除质谱干扰最有效的手段之一,比普通模式下获得的结果更准确,为同类样品的测定提供了参考.
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(责任编辑:李磅礴)作者简介庞艳华,博士,高级工程师,主要研究方向为食品安全检测.
E-mail:pyh_lnciq@126.
com蒋丹,博士,研究员,主要研究方向为食品安全检测.
E-mail:jiangdan66@163.
com"果蔬加工和质量安全控制"专题征稿函我国是果蔬生产大国,水果蔬菜的总产量在世界名列前茅,果蔬产品也成为我国较好的经济来源之一.
蔬菜、水果等农产品的质量安全越来越受到全社会关注,在生产阶段和加工、包装、储运等采后阶段进行质量安全风险控制显得越来越必要和紧迫.
鉴于此,本刊特别策划了"果蔬加工和质量安全控制"专题,由郑州轻工业学院纵伟教授担任专题主编.
专题将围绕(1)果蔬加工过程质量安全识别控制;(2)果蔬生产过程质量安全朔源控制;(3)果蔬产后处理与贮运过程质量安全控制.
或您认为本领域有意义的问题综述及研究论文均可,专题计划在2020年12月出版.
本刊主编国家风险评估中心吴永宁研究员与专题主编纵伟教授及编辑部全体成员特邀请有关食品领域研究人员为本专题撰写稿件,综述、研究论文和研究简报均可.
请在2020年11月20日前通过网站或E-mail投稿.
我们将快速处理并经审稿合格后优先发表.
同时烦请您帮忙在同事之间转发一下,希望您能够推荐该领域的相关专家并提供电话和E-mail.
再次感谢您的关怀与支持!
投稿方式(注明专题果蔬加工和质量安全控制):网站:www.
chinafoodj.
com(备注:投稿请登录食品安全质量检测学报主页-作者登录-注册投稿-投稿栏目选择"2020专题:果蔬加工和质量安全控制")邮箱投稿:E-mail:jfoodsq@126.
com(备注:果蔬加工和质量安全控制专题投稿)《食品安全质量检测学报》编辑部