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com一、发酵酒糟的检验酒糟的检验项目包括入窖糟醅与出窖糟醅的水分、酸度、还原糖、总糖(淀粉),以及出窖酒糟中酒精度的检验.
1、取样酒糟成分很不均匀,因此取样应力求使样具有比较全面的代表性.
入窖糟应从四周及中间取样,出窖糟应于中间数层处取样,混匀后,以四分法取试样供分析.
2、水分的测定方法一干燥箱烘烤法(1)测定步骤①取直径80-100毫米的二重皿(或用小烧杯代替),洗净,烘干,称重(准确至0.
1克).
②于已称重的二重皿中称酒糟10.
0克.
③将干燥箱温度调至130摄氏度,温度恒定后放入试样,烘烤45分钟.
④取出,冷却至室温,称重.
(2)计算水分(%)=(W-W1)*100/10W——烘前试样与二重皿的重量(克);W1——烘后试样与二重皿的重量方法二红外灯烘烤法(1)测定步骤同"干燥箱烘烤法",但加热烘烤改为红外灯(250瓦)烘烤15分钟,红外灯距式样8-10厘米.
(2)计算同"干燥箱烘烤法".
3、注意事项(1)水分的测定常采用加热烘烤法,这样测得的水分还包括了易挥发性成分,故又称"水分与挥发测定".
(2)各酒厂在测定酒糟水分时,所采用的烘烤温度与时间很不相同.
为此,我们曾试验用"干燥箱烘烤法"以不同温度、不同烘烤时间测定酒糟水分.
根据在较低温度、较短时间下进行测定的要求,以烘烤温度130摄氏度、烘烤时间45分钟为宜.
3、酸度的测定(1)原理利用酸、碱中和反应,以中和法测定,反应代表式:RCOOH+NaOH=RCOONa+H2O(2)试剂网址:http://www.
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com①0.
1mol氢氧化钠溶液称取4克氢氧化钠,溶于水并稀释至1000毫升.
标定:准确称取约0.
4克邻苯二甲酸氢钾(预先与120摄氏度烘两小时),置入250毫升三角瓶中,加约50毫升水溶液,加2滴1%酚酞指示剂,以0.
1mol氢氧化钠溶液滴定至微红色.
计算:NaOH=W/(204.
2*V)*100W——邻苯二甲酸氢钾称取量(克);V——消耗氢氧化钠溶液的体积(毫升);204.
2——邻苯二甲酸氢钾克当量(克).
②1%酚酞试剂称取1克酚酞,溶于100毫升95%的酒精中.
(3)测定步骤①式样处理a、称取式样10.
0克,置入250毫升烧杯中.
b、加100毫升水,搅匀,于室温下浸泡30分钟,经常搅拌.
c、用脱脂棉过滤,滤液备用.
②测定a、吸取5毫升滤液,置入100-150毫升三角瓶中.
b、加约20毫升水,2滴1%酚酞指示剂,用01mol氢氧化钠溶液滴定至微红色.
(4)、计算酸度的定义:10克酒糟消耗氢氧化钠溶液的毫克当量数,即消耗1毫克当量数氢氧化钠溶液为1度.
酸度=N*V*(100/10)*(10/10)N——氢氧化钠溶液的当量浓度;V——消耗氢氧化钠溶液的体积(毫升);100/10——为10毫升酒糟浸出液换算成100毫升酒糟浸出液的倍数.
(5)注意事项:①酒糟中的酸类为有机酸,其电离常数一般在左右,为弱酸.
测定时不能用甲基橙为指示剂,应以酚酞为指示剂,其滴定终点以微红色约10秒钟内不消失为准.
②氢氧化钠易吸收空气和水中的二氧化碳,生成碳酸钠,使氢氧化钠溶液的浓度降低.
因此严格配制氢氧化钠标准溶液时,所使用的水应煮沸除去二氧化碳后的冷水,保存时应当密封,或使用氢氧化钠干燥管.
同时浓度需经常校正,网址:http://www.
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com一般约一个月以后重新标定一次.
4、还原糖的测定(1)原理还原糖采用"快速法".
其原理与原料中粗淀粉测定相似,都属于斐林氏法.
不同的是红色氧化亚铜沉淀影响滴定终点的判断,故加入亚铁氰化钾与一价铜生成稳定的络合物,使终点明显.
CU2O+K4FE(CN)6+H2O=K2CU2FE(CN6)+2KOH"快速法"测定糖量范围为5毫升左右.
(2)试剂①斐林氏液甲液:称取15克硫酸铜(CUSO4.
5H2O)、0.
05克次甲基蓝,用水溶解并稀释至100毫升.
乙液:称取50克酒石酸钾钠、54克氢氧化钠、4克压氰化钾(黄血盐),用水溶解并稀释至1000毫升.
②0.
1%标准葡萄糖溶液准确称取已烘干(100摄氏度左右,1小时)的无水葡萄糖1克,用水溶解,加约5毫升浓盐酸(防腐),并用水定溶至1000毫升.
(3)测定步骤①式样处理同"酸度测定"②测定a、斐林氏溶液的标定i、吸取斐林氏甲、乙液各5毫升,置入100—150毫升三角瓶中.
ii、从滴定管中加入约9毫升0.
1%标准葡萄糖溶液,摇匀.
iii、于电炉上加热至沸腾.
iv、立即用0.
1%标准葡萄糖溶液滴定至蓝色消失,溶液呈浅黄色.
此滴定操作应在一分钟内完成.
其消耗的0.
1%标准葡萄糖溶液应控制在1毫升以内.
b、定糖①吸取斐林氏甲、乙液各5毫升,置入100—150毫升三角瓶中.
②准确加入2毫升滤液,并从滴定管中预先加入一定量的0.
1%标准葡萄糖溶液(其量应控制在后滴定时消耗0.
1%标准葡萄糖溶液1毫升以内).
③以下操作同"斐林氏溶液的标定".
(4)计算还原糖以葡萄糖计还原糖(%)=(V0-V)*C*(100/2)*(100/10)V0——斐林氏溶液的标定值(毫升);V——斐林氏溶液的测定值(毫升);网址:http://www.
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comC——标准葡萄糖溶液的浓度(克/毫升);100/2——2为测定时所取滤液的体积(毫升);100为酒糟浸出液的体积(毫升);100/10——10为所取酒糟的重量(克);100为换算式成100克酒糟中还原糖量(克).
(5)注意事项酒糟中还原糖含量较低,故采用低浓度的硫酸铜的斐林氏液进行测定比较合适.
5、淀粉测定(1)原理酒糟中的淀粉经酸水解后,用"快速法测定".
(2)试剂①斐林氏溶液同"还原糖测定".
②0.
1%标准葡萄糖溶液同"还原糖测定".
③1:4盐酸溶液量取20毫升浓盐酸,缓慢倒入80毫升水中.
④20%(W/V)氢氧化钠溶液称取20克氢氧化钠,用水溶解并稀释至100毫升.
(3)测定步骤a、式样水解①称取试样10克,置入250毫升三角瓶中;②加100毫升1:4盐酸溶液;③瓶口安上回流冷凝管或约1米长玻璃管,于沸水浴中回流水解30分钟;④取出,迅速冷却,并用20%(W/V)氢氧化钠溶液中和至中性或微酸性(用PH试纸实验).
⑤用脱脂棉过滤,滤液用500毫升容量瓶接收.
用水充分洗涤残渣,然后用水定容至500毫升,摇匀.
b、定糖同"还原糖的测定".
(4)计算淀粉(%)=(V0-V)*C*(500/2)*(1/10.
0)*100*0.
9V0、V、C——同"还原糖测定";500/2——2为测定所取滤液的体积(毫升);500为酒糟水解滤液的总体积(毫升);10.
0——所取酒糟重量;100——换算成100克酒糟中的糖量(克);0.
9——葡萄糖与淀粉的换算系数.
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com二、原料的检验1、水分器材:天平一台、干燥器一只、电烘箱一台、低型称量瓶两个、磨口广口瓶一个、药匙一个步骤:①将称量瓶洗净,置105摄氏度的恒温烘箱中,烘0.
5~1.
0小时,取出放于干燥器内冷却至室温(约10~20分钟),称重,再同前法复烘0.
5~1.
0小时,冷却称量直至两次重量之差不大于0.
002克,记下重量W1;②在天平上称取两份4~5克制备好的式样,分别装入已恒重的低型称瓶中,连同瓶盖称重并记录下瓶与试样的总重量W2;③将盛有试样的称量瓶取下瓶盖,置于127~130摄氏度烘箱内进行烘干,1小时,取出称量瓶盖上的瓶盖,放入干燥器内冷却,称重,如此复烘直至恒重为止,记下重量W3;④结果计算:水分%=(W2-W3)*100/(W2-W1)注意:①本法准确度是0.
02%,各平行测定之间的差别不高于2%(相对);②在干燥器内每次冷却时间应一致,以减小误差;③干燥剂应注意定期更换.
2、千粒重步骤:数500或1000粒完好试样,放在天平上称其重量此实验需要做四次,取其平均数,千粒重愈大,原料质量愈高.
由于千粒重受原料水分的影响,所以计算无水千粒重的方法较为准确.
3、杂质步骤:①从平均试样中称取约500克试样,用圆孔筛(小麦采用直径1.
5毫米,玉米3.
0毫米,大米1.
0毫米的圆孔筛)分两次进行筛选,将上层大型夹杂物和下层糠粉合并称重A;②将筛选的样品在光滑的纸上,选出杂质、异种粮颗粒及无价值粮颗粒,称重B.
(小麦破碎粒、半粒及腐烂有芽的粒均无价值,大米碎粒不妨碍使用,但稻谷粒应记入杂质)③计算4、淀粉试剂:①2%盐酸溶液,量取4.
6毫升盐酸,用水稀释至100毫升;②20%氢氧化钠溶液:称取20克氢氧化钠,用蒸馏水溶解并稀释至100毫网址:http://www.
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com升;③0.
5%四甲基蓝溶液:称取0.
5克次甲基蓝,加水100毫升,加热溶解,储存于棕色试剂瓶中;④斐林试剂:甲液:称取34.
639克硫酸铜,用水溶解并稀释至500毫升,如有不溶物可用滤纸过滤;乙液:称取173克酒石酸钾钠,50克氢氧化钠,用水溶解并稀释至500毫升;校正:准确称取2克无水葡萄糖(预先于100~105摄氏度烘干),用水溶解,加5毫升浓盐酸,用水定溶至1000毫升;吸取斐林试剂甲、乙液各5毫升,置入250毫升三角瓶中,加20毫升水,并从滴定管中加入约24毫升0.
2%标准葡萄糖溶液(其量应控制在后滴定时消耗0.
2%标准葡萄糖溶液在1毫升以内)摇匀,于电炉上加热至沸腾,并保持微沸两分钟.
加2~3滴0.
5%四甲基蓝溶液,继续用标准葡萄糖溶液滴定蓝色消失,整个操作在一分钟内完成,总耗量为V毫升.
校正值的计算:先求得10毫升斐林试剂相当的葡萄糖克数(F):F=C*V式中C——标准葡萄糖浓度(克/毫升)再从斐林试剂糖量表中查得V毫升时相应的葡萄糖克数(F0),斐林试剂校正值f为:f=F/F0=C*V/F0步骤:①式样水解:准确称取粉碎式样1克左右,置入250毫升三角瓶中,加入100毫升2%盐酸溶液,轻轻摇动三角瓶,使式样充分湿润,瓶口安上长玻璃管,于沸水浴中回流3小时,取下,迅速冷却,用20%的氢氧化钠溶液中和至微酸性(用PH试纸或酸度计试验).
然后用脱脂棉或滤纸过滤,用水充分洗涤残渣,定容至250毫升,摇匀,备用.
如溶液有泡沫定容前加几滴酒精使之消失.
②预备滴定:取斐林试剂甲、乙液各5毫升于250毫升三角瓶中,加水20毫升,再加入淀粉水解液5~20毫升,摇匀后置电炉上加热,沸腾2分钟,加入四甲基蓝溶液2滴,(溶液应呈蓝色,若蓝色消失,说明水解液过量,应少加水解液,或将水解液稀释一倍),随即用水解液滴定至蓝色完全消失③正式滴定:取斐林试剂甲、乙液各5毫升置于250毫升三角瓶中,加水20毫升,摇匀后加入少于预备液1毫升的水解液,置电炉上加热沸腾两分钟,立即加入四甲基蓝2滴,继续用水解液滴定至蓝色完全消失,到刚开始呈现鲜红色为止,要注意接近终点时,必须缓慢滴入水解液,以使水解液与试液充分作用,此滴定操作应在1分钟内完成.
④计算:粗淀粉%=250*E*f*0.
9*100%/(V*W)式中:E——根据滴定10毫升斐林试剂所消耗的糖液毫升熟,查表找出相应的葡萄糖系数(克);F——斐林试剂校正值网址:http://www.
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comV——滴定10毫升斐林试剂所消耗的水解液毫升数W——式样克数0.
9——葡萄糖换算成淀粉的系数(162/180=0.
9)250——式样稀释体积(毫升)消耗糖液(毫升)葡萄糖消耗糖液(毫升)葡萄糖相当糖量(毫克)100毫升糖液中所含糖量(毫克)相当糖量(毫克)100毫升糖液中所含糖量(毫克1549.
13273350.
3152.
41649.
23073450.
3148.
01749.
32893550.
4143.
91849.
32743650.
4140.
01949.
42603750.
5136.
42049.
5247.
43850.
5132.
92149.
5235.
83950.
6129.
62249.
6225.
54050.
6126.
52349.
7216.
14150.
7123.
62449.
8207.
44250.
7120.
82549.
8199.
34350.
7118.
12649.
9191.
84450.
8115.
52749.
9184.
94550.
9113.
02850.
0178.
54650.
9110.
62950.
0172.
54751.
0108.
43050.
1167.
04851.
0106.
23150.
216184951.
0104.
13250.
2156.
95051.
1102.
0三、砖曲化验1、水分:参照原料水分分析2、酸度:器材:三角瓶、烧杯、漏斗、滴定管(碱式50毫升)、吸管、滴定架试剂:0.
1mol/L氢氧化钠标准溶液:称取化学纯NAOH4.
2克于烧杯中,加水使其溶解,加入饱和氢氧化钡溶液1毫升,静置后过滤,定溶至1000毫升,待标定.
称取苯二甲酸氢钾0.
25克,加水50毫升,加0.
5%酚酞指示剂2滴,用0.
1mol氢氧化钠溶液滴定至微红色,记下耗用体积V1.
1%酚酞指示剂:称取1克酚酞,溶于100毫升95%中性酒精中(将网址:http://www.
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com95%酒精用0.
1mol氢氧化钠滴定至微红色,然后进行蒸馏,馏出液为95%中性酒精.
步骤:①称取10克曲粉,于300毫升烧杯中,加水100毫升,浸泡半小时(每5分钟搅拌30转)用滤纸过滤.
②吸取溶液10毫升,注入250毫升三角瓶中,加水20毫升,加酚酞指示剂两滴,用已标定的0.
1mol/L氢氧化钠溶液滴定至微红色,记录下耗用毫升数V.
③计算:酸度=V*N*10酸度为100克式样中所含总酸的毫克当量数,即消耗1毫克当量数氢氧化钠溶液为1度.
注:①氢氧化钠易变质,保存应密封并且应用除去二氧化碳后的冷水,一各月左右应标定一次.
②麦曲重量应以绝干曲计.
3、糖化力器材:三角瓶、大肚吸管、量筒、试管、酸式滴定管、容量瓶(1000毫升)、烧杯、电炉、恒温水浴锅.
试剂:3%可溶性淀粉:准确称取可溶性淀粉30克于1000毫升烧杯中,加适量的水调成糊状,再加沸水600毫升,煮沸至透明,放冷后移入1000毫升容量瓶中,加水定容至刻度,要匀备用.
0.
254%葡萄糖液:准确称取在103~105摄氏度烘箱中烘至恒重的葡萄糖2.
5000克加蒸馏水溶解,加盐酸1毫升,摇匀备用.
PH4.
6醋酸钠缓冲液:称取无水醋酸钠164克或呆个结晶水的醋酸钠272克,冰醋酸114毫升,混匀,定容到1000毫升.
斐林试剂:同前.
0.
5%四甲基蓝指示剂.
步骤:①5%麦曲浸出液制备:称相当于10.
0克的绝干曲样品,置于500毫升烧杯中,根据水分含量查表求得应加水量,将水温调至35摄氏度,用量筒量取加入,再加入20毫升缓冲液,充分搅拌,在35摄氏度水浴中浸渍1小时(每15分钟搅拌一次),过滤,取滤液供测定.
(浸出液放置时间不能过长)②麦曲糖化液的制备:于100毫升容量瓶中加2%可溶性淀粉溶液40毫升,置于35摄氏度水浴中保温15分钟,加入滤液10毫升,迅速摇匀记时,在35摄氏度水浴中准确定温糖化60分钟,迅速加入30毫升0.
1mol/L氢氧化钠溶液,终止酶解反应.
冷却后,用水定容至50毫升,摇匀.
同时做一空白液:吸取40毫升2%可溶性淀粉溶液40毫升,置入100网址:http://www.
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com毫升容量瓶中.
先加入30毫升0.
1mol/L氢氧化钠溶液,然后再加入5毫升5%曲浸出液,用水定容至100毫升,摇匀.
③定糖:分别吸取5毫升曲糖化液与空白对照液注入盛有斐林试剂A、B液5毫升和水20毫升的三角瓶中,置于石棉网上,用电炉加热,分别用0.
25%葡萄糖液按廉爱农法滴定.
(同淀粉的滴定)④麦曲(或固体曲)糖化酶活力的定义:1克绝干曲,在在35摄氏度,PH4.
6,1小时内分解可溶性淀粉为葡萄糖的毫克数.
糖化力(毫克葡萄糖/克曲*小时)=(V0-V)*0.
25%*1000*50)/(0.
25*5)式中:V0——加5毫升空白液后消耗0.
25%标准葡萄糖液的毫升数;V——加5毫升糖化液后消耗0.
25%标准葡萄糖液的毫升数;0.
25%——标准葡萄糖液浓度;1000——克换算成毫克;50——糖化混合液总毫升数;5——定糖时取样毫升数;0.
25——5毫升曲子浸出液内曲子的克数.
注:①曲子浸出时间应严格控制;②糖化温度应严格控制③可溶性淀粉应在用前控制.
4、液化力试剂:稀碘液:称取11克碘,22克碘化钾,置于研钵中,加少量水研磨至碘完全溶解,用水稀释至500毫升.
吸取2毫升上述碘液,加10克碘化钾,用水稀释至500毫升.
2%可溶性淀粉溶液步骤:①麦曲浸出液的制备:称取相当于10.
0克的绝干曲样品,置500毫升烧杯中,根据水分含量查表求得相应加水量,将水温调至35摄氏度,用量筒量取加入,再加入20毫升缓冲液(磷酸氢二钠-柠檬酸),充分搅拌,在35摄氏度水浴锅中浸渍一小时(每15分钟搅拌一次),过滤,取滤液供测定.
(浸出液放置时间不能过长)②吸取20毫升2%可溶性淀粉溶液和5毫升蒸馏水,置于35摄氏度水浴中预热10分钟.
准确加入5毫升曲子浸出液,立即记时,充分摇匀.
定时取出约0.
5毫升反应液,滴入预先盛有稀碘液(约1.
5毫升)的百瓷空穴中,呈色反应由蓝紫色逐渐变为红棕色,记下反应时间.
③计算:液化型淀粉酶活力单位定义:1克绝干曲,在35摄氏度,PH4.
6,1小时液化可溶性淀粉的克数.
液化力(克淀粉/克曲*小时)=20*0.
02*60/(T*0.
25)式中:20——2%可溶性淀粉的吸取量(毫升);网址:http://www.
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comT——酶反应时间;60——1小时0.
25——5毫升曲子浸出液含曲子克数;0.
02——可溶性淀粉浓度(克/毫升).
水分(%)应称曲子(克)加水(ML)水分(%)应称曲子(克)加水(ML)水分(%)应称曲子(克)加水(ML)10.
011.
01179.
0020.
012.
50177.
5030.
014.
28175.
7210.
511.
11179.
8320.
512.
58177.
4230.
514.
39175.
6111.
011.
24178.
7621.
012.
66177.
3431.
014.
49175.
5111.
511.
29178.
7121.
512.
74177.
2631.
514.
60175.
4012.
011.
39178.
6422.
012.
85177.
1532.
014.
71175.
2912.
511.
42178.
5822.
512.
90177.
1032.
514.
81175.
1913.
011.
49178.
5123.
012.
99177.
0133.
014.
91175.
0713.
511.
56178.
4423.
513.
07176.
9333.
515.
04174.
9614.
011.
63178.
3724.
013.
16176.
8434.
015.
15174.
8514.
511.
70178.
3024.
513.
25176.
7534.
515.
27174.
7315.
011.
76178.
2425.
013.
33176.
6735.
015.
38174.
6215.
511.
83178.
1725.
513.
47176.
5835.
515.
50174.
5016.
011.
90178.
1026.
013.
57176.
4936.
015.
63174.
3716.
511.
98178.
0226.
513.
67176.
3936.
515.
75174.
2517.
012.
05177.
9527.
013.
70176.
3037.
015.
87174.
1317.
512.
12177.
8827.
513.
79176.
2137.
516.
00174.
0018.
012.
20177.
8028.
013.
89176.
1138.
016.
15173.
8718.
512.
27177.
7328.
513.
99176.
0138.
516.
26173.
7419.
012.
35177.
6529.
014.
08175.
2939.
016.
39173.
6119.
512.
43177.
5029.
514.
18175.
8239.
516.
55173.
47中华人民共和国国家标准GB/T10345-20077总酸7.
11指示剂法7.
1.
1原理白酒中的有机酸,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠溶液进行中和滴定,以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量.
网址:http://www.
cngykj.
com7.
1.
2试剂和溶液7.
1.
2.
1酚酞指示剂(10克/升):按GB/T603P配制.
7.
1.
2.
2氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.
1mol/L]:按GB/T601配制与标定.
7.
1.
3分析步骤吸取样品50.
0mL于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示剂(7.
1.
2.
1)2滴;以氢氧化钠标准滴定溶液(7.
1.
2.
2)滴定至微红色,既为其终点.
7.
1.
4结果计算样品中的总酸含量按式(2)计算.
X=(c*V*60)/50.
0式中:X——样品中总酸的质量浓度(以乙酸计),单位为克每升(g/L);c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V——测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);60——乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH3COOH)=60];50.
0——吸取样品的体积,单位为毫升(mL).
所得结果表示至两为小数.
7.
1.
5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值地2%.