溶剂开机不自检

2018WatersCorporation1COMPANYCONFIDENTIAL开机启用及全年使用维护纪律沃特世培训中心周莉2018WatersCorporation2COMPANYCONFIDENTIAL概览仪器系统开机及使用注意事项常见故障及使用维护资料工具2018WatersCorporation3COMPANYCONFIDENTIAL概览仪器系统开机及使用注意事项HPLC系统【e2695-2489-2998】UPLC系统常见故障及使用维护资料工具2018WatersCorporation4COMPANYCONFIDENTIAL1.
按要求准备好流动相及相应清洗液;2.
打开计算机电源,进入Windows操作系统,待操作系统加载完毕;3.
打开e2695,待通过自检;4.
进行系统的灌注5.
设置流速冲洗检测器,确保检测器流通池内充满液体后,打开检测器,待通过自检;6.
登录Empower软件,进入运行样品界面;7.
编辑仪器方法,平衡色谱,准备开始分析实验.
e2695-2489-2998系统开机程序2018WatersCorporation5COMPANYCONFIDENTIAL准备流动相液相色谱仪器对流动相的要求–与检测器匹配–脱气,过滤除去微粒–避免用含卤素离子的缓冲盐(不锈钢系统)–防止细菌的生长色谱柱对流动相的要求–纯度的要求o超纯水,或用KMnO4处理过的双蒸水o有机溶剂:色谱纯,并与填料相匹配–缓冲液的pH值,在填料的允许范围–缓冲液(盐)的浓度不要太高–流动相对样品的溶解度o调整有机溶剂和水的比例o最好用流动相溶样2018WatersCorporation6COMPANYCONFIDENTIALMENU/STATUS2695的开机画面-Main2018WatersCorporation7COMPANYCONFIDENTIALDiagnostics点击"PrimeSealWsh"2018WatersCorporation8COMPANYCONFIDENTIAL点击"Start"PrimeSealwash2018WatersCorporation9COMPANYCONFIDENTIAL密封垫清洗剂—起润滑柱塞杆作用,并冲洗掉由柱塞腔高压侧带过来的流动相或缓冲盐沉淀—这一循环清洗步骤将延长密封垫的寿命—对于反相HPLC应用来说,采用水作为密封垫清洗液,加入一定量的有机溶剂以抑制细菌生长.
例如,用10:90甲醇:水或10:90乙腈:水,取决于应用—将密封垫清洗溶液瓶放在可见的位置,需要时可随时补充清洗液PrimeSealwash2018WatersCorporation10COMPANYCONFIDENTIALPrimeSealwash灌注柱塞杆密封垫清洗泵–将注射器接头(StartupKit)固定在注射器(StartupKit)上–摘下密封垫清洗管路入口处的过滤头–注射器吸满清洗液,然后将其插入密封垫清洗管路的入口–按Start键,启动密封垫清洗程序,推注射器杆将清洗液注入系统–当清洗液从密封垫清洗管路的出口流出时,按Halt键–重新插上入口管路的过滤头,将其放入密封垫清洗液中–按Close键返回到Diagnostics屏幕2018WatersCorporation11COMPANYCONFIDENTIALDiagnostics点击"PrimeNdlWsh"2018WatersCorporation12COMPANYCONFIDENTIALPrimeNdlWsh点击Start开始prime洗针液2018WatersCorporation13COMPANYCONFIDENTIALPrimeNdlWsh洗针泵将进样针放在样品管理系统的清洗位置,防止带出样品.
洗针可除去进样针上沾污的缓冲盐流动相和样品,从而延长进样器密封垫的寿命.
一些推荐使用的洗针溶剂如下.
高浓度的样品可能需要另外的针洗剂,将洗针溶液瓶放在可见的位置,需要时可随时补充清洗液.
色谱条件洗针液水溶性缓冲盐,反相90:10水:甲醇非水反相100%甲醇正相流动相灌注洗针泵,按Start键.
启动30秒洗针程序.
若30秒内没有溶液从废液管中流出,再按Start键.
2018WatersCorporation14COMPANYCONFIDENTIAL2695的状态画面-StatusMENU/STATUS2018WatersCorporation15COMPANYCONFIDENTIALDirectFunction-Dryprime2018WatersCorporation16COMPANYCONFIDENTIALDryprime干灌注操作当某一路管路中流动相走干时,需做此操作进行dryprime的操作步骤如下:–轻轻振摇溶剂瓶中的过滤头以除去可能留存的气泡–在灌注排液阀出口插上一支注射器,然后打开排液阀(反时针旋转半圈).
不要将注射器固定在排液阀上,而要用手将其贴紧阀的出口–选择DryPrime,然后按OK–按屏幕上你想灌注的相应的流路(A,B,C,或D)键–用一只手握住注射器,同时用另一只手抽注射器的杆,使针筒中产生一段让流路中空气逸出所必需的真空–重复此操作直至排液口有溶剂流出.
这可能需要几分钟时间,特别是当在线脱气机也同时在灌注时,时间会更长–重复上述操作将4个溶剂通道全都充满溶剂,然后关闭排液阀2018WatersCorporation17COMPANYCONFIDENTIALWetprime湿灌注2018WatersCorporation18COMPANYCONFIDENTIALWetprime湿灌注时间需要调整!
推荐6min2018WatersCorporation19COMPANYCONFIDENTIAL进行Wetprime操作的步骤如下—轻轻振摇溶剂瓶中的过滤头以除去可能留存的气泡.
—输入用于Prime的流速和持续时间(所用的溶剂组成是在Status屏幕中输入的),然后按OK.
溶剂管理系统开始运行.
Prime的持续时间取决于安装在2695上的选件选件流速(mL/min)持续时间(min)真空脱气机7.
56氦气脱气7.
52到达指定时间后流速停止,2695回到Idle状态Wetprime操作2018WatersCorporation20COMPANYCONFIDENTIALPurgeInjector冲洗进样器2018WatersCorporation21COMPANYCONFIDENTIALPurge(冲洗)进样器的目的是—除去前一次运行残留的流动相—清除来自流路或注射器的气泡—在做完wetprime后,改变到一个新的可混溶的溶剂选择PurgeInjector,然后按OKPurgeInjector冲洗进样器2018WatersCorporation22COMPANYCONFIDENTIALPurgeInjectorPurgeInjector冲洗进样器2018WatersCorporation23COMPANYCONFIDENTIAL进行purgeinjector的操作步骤如下—输入需要冲洗的样品环体积的数值(从6起),按OKpurge过程可能包括一个Compressioncheck选项(压缩检验).
其目的是检测样品环和注射器中是否有气泡和渗漏以及核查密封件的完整性.
若选中Compressioncheck选项,就将进行压缩试验.
一般不推荐做此操作PurgeInjector冲洗进样器2018WatersCorporation24COMPANYCONFIDENTIAL概览仪器系统开机及使用注意事项HPLC系统UPLC系统常见故障及使用维护资料工具2018WatersCorporation25COMPANYCONFIDENTIAL1.
首先制备新鲜流动相和清洗溶剂(详见细则);2.
打开计算机电源,进入Windows操作系统,待操作系统加载完毕;3.
依次打开样品管理器、溶剂管理器,待通过自检;4.
登录Empower软件,进入运行样品界面;5.
打开控制台界面Console6.
在控制台系统界面执行启动系统(StartUp)操作(详见细则);7.
设定0.
1ml/min--0.
2ml/min流速(高比例有机相),冲洗流通池;8.
当流通池废液管出口有液体流出后,打开TUV(PDA、FLR)检测器电源;9.
待检测器通过自检以后,在控制台界面"RESET"检测器;10.
编辑仪器方法,平衡色谱,准备开始分析实验;ACQUITYUPLC系统开机程序2018WatersCorporation26COMPANYCONFIDENTIAL新鲜流动相和清洗溶剂制备细则ACQUITYUPLC系统对流动相的要求—有机溶剂要求用色谱纯(推荐进口品牌);—水或缓冲盐溶液要用超纯水(18.
2MΩ)当天制备,并用0.
22m滤膜ACQUITYUPLC系统对洗针液的要求(以下建议仅适用于反相色谱系统)—清除溶剂(水相多,PurgeSolvent)建议使用有机溶剂含量5%~10%的水溶液,以减少气体溶解及微生物生长;—清洗溶剂(有机相多,WashSolvent)建议使用100%纯甲醇或乙腈,或者含水量在0~20%的有机溶剂;—泵杆密封圈清洗溶剂(SealWash)建议使用含5%-10%甲醇/乙腈的超纯水;*特别提示:上述溶剂均需用0.
22um的滤膜过滤并脱气;用洁净玻璃容器盛放,避免污染.
2018WatersCorporation27COMPANYCONFIDENTIAL灌注柱塞杆清洗液(PrimeSealwash)–以下情况需要做此操作Prime,例如:o新安装仪器或泵流路中溶液走干了o当泵几小时或更长时间未用o用过缓冲液流动相之后注意:–为避免螺线阀座和密封垫的损坏,不要使用非挥发性的缓冲液作为Sealwash的溶剂–为避免污染,请勿循环使用Sealwash溶剂推荐:Sealwash溶剂:10ACN:90H2O或10MeOH:90H2O保证10%的有机溶剂,此浓度可防止微生物生长PrimeSealwash前请检查溶剂是否足够UPLC泵的准备(1)2018WatersCorporation28COMPANYCONFIDENTIAL将Sealwash出口端从废液盘上摘下,连接到注射器上选择Control>PrimeSealwash,点击之缓慢抽回注射器,从系统中抽取密封清洗溶剂当密封清洗溶液开始流入注射器且没有大的气泡时,断开流路,并重新安装到滴盘的接头上选择Control>PrimeSealwash(有勾选),停止灌注过程PrimeSealwash(灌注密封清洗)的步骤2018WatersCorporation29COMPANYCONFIDENTIAL灌注溶剂管理器–用于排除泵头及管路中的气泡–用于更换从储液瓶到溶剂管理器之间的溶剂在下列情况下需要Prime溶剂管理器–启用新的溶剂管理器或新的系统–停机4小时后再次开机–更换流动相UPLC泵的准备(2)2018WatersCorporation30COMPANYCONFIDENTIALQSM:选择要灌注的流路(A、B、C、D),时间设定为4分钟,按start按钮BSM:选择要灌注的流路(A1/A2、B1/B2),时间设定为4分钟,按start按钮泵灌注的步骤2018WatersCorporation31COMPANYCONFIDENTIAL灌注进样针和样品注射器的目的是:–准备样品管理器–冲洗里面的进样针–排除管路中的气泡注:在灌注过程中,用溶剂充满进样针,在改变溶剂,或者排除管路中的气泡时,需进行灌注进样针和样品注射器提示:–确保用于灌注的溶剂有合适的组成,它应该是高纯的,并且几种溶剂是互溶的–所有的试剂瓶都要使用滤头,并确保溶剂体积足够用于做灌注,例如:作5次灌注,每种溶剂要用去大约20mL要求:在检定密封之前必须先完成对样品管理器的灌注灌注SMFTN注射器和进样针2018WatersCorporation32COMPANYCONFIDENTIAL洗针液WashSolvent的选择取决于样品和所使用的流动相,洗针液要能很好的溶解样品,并且与流动相是互溶的.
清除溶剂PurgeSolvent的主要功能是清除进样通道中的样品,清除溶剂还用于灌注样品注射器和进样流路.
只有使用自动稀释功能时该溶剂才会注入色谱柱,此时它用作稀释剂.
不推荐缓冲盐作为清除溶剂.
选择SMFTN清洗进样针的溶剂2018WatersCorporation33COMPANYCONFIDENTIAL选择"WashSolvent",设定时间为60秒以上选择"PurgeSolvent",设定20个循环以上单击OK.
当系统状态是"Idle(待机)",就表示灌注已经完成提示:每做一次灌注大约需要2-4分钟灌注SMFTN注射器操作2018WatersCorporation34COMPANYCONFIDENTIAL4Startupsystem(H-class)123562018WatersCorporation35COMPANYCONFIDENTIAL概览仪器系统开机及使用注意事项常见故障及使用维护溶剂管理器(压力波动、压力高)样品管理器(交叉污染、仪器堵塞)检测器(流通池污染)资料工具2018WatersCorporation36COMPANYCONFIDENTIAL概览仪器系统开机及使用注意事项常见故障及使用维护溶剂管理器(压力波动、压力高)样品管理器(交叉污染、仪器堵塞)检测器(流通池污染)资料工具2018WatersCorporation37COMPANYCONFIDENTIAL溶剂管理系统的故障及维护(1)压力波动或不出液清洗或更换溶剂滤头,灌注系统冲洗管路–2695溶剂过滤头(P/NWAT025531)可依次用30%磷酸、超纯水、甲醇超声清洗约15分钟.
–QSM溶剂滤头(P/N700003616/Bio700005378)可用各25%的水、甲醇、异丙醇、乙腈混合溶液超声清洗约15分钟,可加入适量甲酸.
2018WatersCorporation38COMPANYCONFIDENTIAL溶剂管理系统的故障及维护(2)压力波动或不出液(续1)2695:清洗或更换单向阀(P/N700000254),陶瓷单向阀(P/N700002399)1.
在2695面板操作,关闭比例阀.
在OtherDiagnostics(其它诊断)屏幕中,选择MotorsandValves(电机和阀).
为避免单向阀更换过程中的液体渗漏,请确保将GPV阀设置在Off(关)位置.
2.
用扳手拧松阀套,注意不要拧歪,再用手将阀套从泵头拧下,取出单向阀.
3.
将单向阀放在小烧杯中用水-甲醇-异丙醇(1:1:1)的混合溶液超声清洗15分钟,必要时用30%磷酸超声,再用水洗至中性.
4.
清洗后将阀芯箭头朝上装回阀套中,先用手拧紧阀套,注意不要拧歪,再用扳手紧1/4圈即可.
2018WatersCorporation39COMPANYCONFIDENTIAL溶剂管理系统的故障及维护(3)压力波动或不出液(续2)QSM:单向阀或比例阀出口滤芯–用异丙醇灌注、超声清洗或更换单向阀.
主动泵单向阀阀芯P/N700005165,Bio700005414;收集器被动单向阀P/N700005164,Bio700005415;–比例阀出口滤芯脏,拆下来超声清洗或更换,P/N700005173/Bio700005419.
主动泵单向阀阀芯收集器被动单向阀2018WatersCorporation40COMPANYCONFIDENTIAL溶剂管理系统的故障及维护(4)压力波动、偏低–泵部分判断是否漏液的方法:在有一定压力情况下,观察sealwash管路废液流出情况,如果持续有液体流出,则可能泵头漏液–除此,QSM还可以通过做渗漏测试来确认确认泵头漏液,建议报修,请工程师上门更换密封圈、柱塞杆.
–2695:密封圈P/NWAT270938,柱塞杆P/NWAT270959.
–QSM:密封圈P/N700002599/Bio700005418,柱塞杆P/N700002600.
P/NWAT270938P/NWAT2709592018WatersCorporation41COMPANYCONFIDENTIAL溶剂管理系统的故障及维护(5)压力高,排查方法从流路后面往前逐段拧开排查.
泵可能堵塞的部分:–2695在线过滤器堵,拧开在线过滤器左右两边的接头,再拧开在线过滤器外壳,取出滤芯,滤芯可依次用30%磷酸,超纯水,甲醇超声清洗.
–QSM泵出口混合器堵,建议直接更换,P/N700005119/Bio700005228.
QSM泵出口混合器P/NWAT0880842695在线过滤器2018WatersCorporation42COMPANYCONFIDENTIAL使用过缓冲液后,停泵前要用水清洗泵头,开启SealWash冲洗柱塞杆密封圈约1分钟,冲洗完毕需将SealWash溶剂更换为含一定比例的有机溶剂.
泵在停用时,应先用水洗去缓冲盐,然后用纯甲醇充满泵头及管路,并保存在纯甲醇中.
使用纯水相流动相的管路滤头要放在纯有机溶剂中灌注后放置.
更换流动相时,要保证两种溶剂的互溶性,如不互溶,要用一种中间溶剂过渡.
整套系统建议定期做PM,更换易耗品,清洁仪器,尤其是各模块的进风口和出风口.
溶剂管理系统的维护–清洗或更换溶剂滤头,灌注系统冲洗管路(特别是QSM需脱气的管路)–清洗或更换单向阀–清洗或更换2695在线过滤器,–更换QSM泵出口混合器或比例阀出口滤芯–更换密封圈,柱塞杆溶剂管理系统的使用维护2018WatersCorporation43COMPANYCONFIDENTIAL概览仪器系统开机及使用注意事项常见故障及使用维护溶剂管理器(压力波动、压力高)样品管理器(交叉污染、仪器堵塞)检测器(流通池污染)资料工具2018WatersCorporation44COMPANYCONFIDENTIAL样品管理系统的故障及维护(1)2695交叉污染,更换洗针小抹布(P/N700001318)–打开样品室门,取出样品盘,拧开右上侧进样针底部黑色部分,取出白色小抹布并更换.
–仪器到货时有备件进样密封组件P/NWAT2710192018WatersCorporation45COMPANYCONFIDENTIAL样品管理系统的故障及维护(2)SM-FTN可能堵塞的部件及处理方法–在线过滤器堵,P/N205000343o取下超声清洗筛板或者更换–进样器处堵塞,冲洗或报修o进样针P/N700005215/Bio700005421(均含针座)、针座P/N405011492、o底座管路P/N700005234/Bio700005682.
o六通阀P/N700005236/Bio700005407.
–低压部分堵塞:样品液相超压o六通阀或管路堵,压力传感器故障.
2018WatersCorporation46COMPANYCONFIDENTIAL样品管理器FTN示意图-进样2018WatersCorporation47COMPANYCONFIDENTIAL样品管理器FTN示意图-载样2018WatersCorporation48COMPANYCONFIDENTIAL仪器堵塞排查进样针、针座、底座管路是否堵塞的方法–在控制台FTN模块交互显示界面,显示六通阀的流路状态/,表明进样针在流路,表示进样针不在流路.
–样品管理器FTN—交互显示界面,有反压的情况下,点击右列,点击六通阀部位,切换/状态并观察压力变化情况,可以判断进样针、针座或底部管路是否堵塞,同理判断是否漏液.
2018WatersCorporation49COMPANYCONFIDENTIAL样品管理系统的维护–清洗灌注注射器,排气泡,使进样重复性更好–选择合适的洗针液清洗进样针,防止交叉污染–样品必须能溶于流动相,建议用流动相试溶解度,避免进样时样品在流动相中析出堵塞进样器和管路以及色谱柱–建议使用流动相溶解样品,避免溶剂效应导致峰形异常–样品溶液要过滤除去微粒及杂质–使用合适的样品瓶,设置正确的样品板类型和位置–使用内衬管(Insert)时应设定合适的针头高度样品管理系统的使用维护2018WatersCorporation50COMPANYCONFIDENTIAL概览仪器系统开机及使用注意事项常见故障及使用维护溶剂管理器(压力波动、压力高)样品管理器(交叉污染、仪器堵塞)检测器(流通池污染)资料工具2018WatersCorporation51COMPANYCONFIDENTIAL检测器的故障及维护检测器的故障及维护–流通池污染–查看能量–清洗流通池2018WatersCorporation52COMPANYCONFIDENTIALUV检测器(2489)查看能量查看灯能量—2489检测器1.
用甲醇或水冲洗流通池约30分钟2.
在面板上输入波长230nm3.
点击进入诊断界面4.
选择Sample&refenergy5.
查看sample和Ref能量值,根据经验,如果样品能量低于参比能量的70%,建议依次用水-甲醇-异丙醇清洗流通池,也可以用30%磷酸冲洗,最后用水冲至中性.
2302018WatersCorporation53COMPANYCONFIDENTIALUV检测器(2998)查看能量查看灯能量—2998检测器1.
用甲醇或水冲洗流通池约30分钟2.
启用仪器控制台>PDA检测器,点击维护>读取能量3.
将"波长"修改为约230nm4.
点击"读取","数值"显示的即为灯能量值2018WatersCorporation54COMPANYCONFIDENTIALTUV检测器查看能量查看TUV检测器能量–用甲醇或水冲洗流通池约30分钟–在控制台TUV检测器的交互显示界面将波长修改为230nm,即可查看样品和参比能量.
2018WatersCorporation55COMPANYCONFIDENTIALPDA检测器查看能量查看PDA检测器能量–用甲醇或水冲洗流通池约30分钟.
–在控制台PDA检测器界面将修改为约230nm,点击,显示的即为灯能量值.
2018WatersCorporation56COMPANYCONFIDENTIAL检测器的使用维护如长时间不用检测器可以关掉光源灯(TUV,PDA,FLR)–仅在4小时以上不用时,才需关灯–频繁开关灯也会影响灯寿命不要让缓冲液长期停滞在检测池内–用纯水冲洗–保存在纯甲醇中示差检测器及荧光检测器若与其它检测器串联使用,应将此两种检测器串在其它检测器的后面不用检测器的液晶显示屏时,应将其亮度调暗2018WatersCorporation57COMPANYCONFIDENTIAL小结仪器系统开机及使用注意事项正确的开机顺序养成良好的操作习惯常见故障及使用维护溶剂管理器(压力波动、压力高)样品管理器(交叉污染、仪器堵塞)检测器(流通池污染)定期进行仪器维护养成记录的好习惯*本内容中配件的货号请在购买时再次确认!
2018WatersCorporation58COMPANYCONFIDENTIAL概览仪器系统开机及使用注意事项常见故障排查及使用维护资料工具2018WatersCorporation59COMPANYCONFIDENTIAL沃特世售后服务公众号功能介绍2018WatersCorporation60COMPANYCONFIDENTIALAlliance/H-Class仪器操作SOP2018WatersCorporation61COMPANYCONFIDENTIAL视频讲座