折射率sys8

2005年10月第24卷第5期绵阳师范学院学报JournalofMianyangNormalUniversityOc.
t,2005Vo.
l24No.
5收稿日期:2005-03-08作者简介:李雪冬(1975~),男,助教,主要从事基础物理和半导体物理研究.
用电子回旋共振化学气相沉积(ECRCVD)方法制备非晶态氮化硅薄膜李雪冬(绵阳师范学院物理与电子信息工程系,四川绵阳621000)摘要:探讨如何用电子回旋共振化学气相沉积(ECRCVD)设备制备非晶态氮化硅介质膜和光学膜.
通过改变工艺条件中的微波功率、硅烷(SiH4)、氮气(N2)、氩气(Ar)流量、样品台温度等,控制和优化氮化硅(SiNx)折射率和生长速率,得到了各工艺条件对氮化硅(SiNx)折射率和生长速率影响曲线;通过测量用本方法制备的高反膜系的反射率,证实了镀光学膜时理论值与实际值符合的很好.
关键词:电子回旋共振化学气相沉积;氮化硅;生长速率中图分类号:TN304.
8:O484文献标识码:A文章编号:1672-612x(2005)05-0069-050引言非晶态氮化硅(SiNx)是一种重要材料,在半导体硅平面工艺、镓砷平面工艺、光刻、扩散、半导体器件制备、光学薄膜制备中有广泛应用.
常用制备方法有等离子增强化学气相沉积(PECVD)或电子束蒸发.
PECVD设备真空度低,用此方法制备SiNx薄膜纯度低(易加氧),薄膜不够致密,易起皮,生长厚度控制不精确,不易用作光学薄膜;用电子束蒸发方法制备SiNx薄膜,设备真空度高,生长厚度控制精度高,但不易改变折射率,适合用于条件固定的大规模批量生产;用ECRCVD方法制备SiNx薄膜,设备真空度高,薄膜纯度高,质密性好,附着力强,生长厚度控制精度适中,易于改变折射率,非常适合半导体工艺、光学薄膜、科研和生产的需要.
图1ECRCVD设备示意图1试验原理及设备ECRCVD(ElectronCyclotronResonanceChemicalVaporDeposition,电子回旋共振化学气相沉积)工艺的基本原理:在高真空室中,用微波激励工艺气体,使气体产生辉光放电,形成等离子体.
离子在高真空室中发生化学反应,其中一部分形成固体沉积在衬底上,形成介质膜,另一部分以气体形式排出真空室.
真空室中加有磁场,离子在磁场中发生回旋共振,可以增加离子行程,增加等离子体密度,并在一定程度上限制离子活动范围.
本试验采用加拿大6300ECRCVD设备,工艺过程全程电脑监控.
设备示意图如图1,设备有预真空室,两级真空使主真空室可以达到较高真空度.
69DOI:牨牥牨牰牪牱牰牤jcnkicn牭牨牠牨牰牱牥牤g牪牥牥牭牥牭牥牨牳2SiNx的制备硅烷、氮气纯度为99.
999%,氩气纯度为99.
99%.
微波频率2.
48GHz,功率300-3000W,本底真空1*10-4Pa.
工艺气体SiH4、N2和Ar通过质量流量计(MFC)进入真空室,在微波激励下产生等离子体,离子反应方程式如下:Si4-+H++N2+=SiNx↓+H2↑氩离子起铺助作用,SiNx形成固体沉积在真空室和衬底上.
通过改变工艺条件,如气体流量、沉底温度、微波功率等可以调节SiNx折射率、应力和生长速率.
3试验结果与讨论试验以一个常用工艺条件为基础,微波功率500W,SiH4=24sccm(标准立方厘米每分钟),N2=6sccm,Ar=14sccm,样品台温度T=40℃,工艺室气压为0.
28Pa,工艺时间7分钟,SiNx镀在Si衬底上.
在此条件下,生长出SiNx,用椭偏仪测量,得到SiNx的折射率为2.
34,生长速率为85//m.
通过改变工艺条件中的微波功率、SiH4、N2、Ar流量,样品台温度等,可以得到不同的折射率和生长速率曲线.
3.
1微波功率对SiNx的折射率和生长速率的影响图2和图3是在基本条件下改变微波功率时SiNx折射率和生长速率的变化.
由图可以看出,在微波功率增加时,SiNx折射率和生长速率都有上升趋势,这是因为微波功率越大,等离子体激发越充分,等离子体密度越大,生长就越致密,折射率和生长速率都相应提高;当微波功率足够大时,等离子体趋于饱和,SiNx折射率和生长速率也趋于平稳;相反地,微波功率过小时,等离子体激发很不充分,折射率和生长速率下降很快.
数据如表1.
表1微波功率对SiNx的折射率和生长速率的影响数据表微波功率(W)400450500550600700折射率2.
242.
292.
342.
382.
352.
41生长速率(//m)53.
377.
285.
790.
492.
693.
13.
2SiH4流量对SiNx的折射率和生长速率的影响70绵阳师范学院学报2005Vo.
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5图4和图5是在基本条件下改变SiH4流量时SiNx折射率和生长速率的变化,基本成上升趋势.
可以想象,SiNx的生长是以Si为主(Si4-得到电子形成固体附着在衬底上),增加SiH4流量则增加了Si4-的密度,生长速率加快;同时SiNx向富硅的方向发展,折射率增加(非晶硅的折射率为3.
1左右,SiNx折射率最高2.
5左右),硅含量达到一定程度时,折射率饱和.
如果SiH4流量过大,会在真空室内产生大量粉尘并使真空室升温,影响工艺质量,因此试验中最高取到28sccm.
数据如表2.
表2SiH4流量对SiNx的折射率和生长速率的影响数据表SiH4流量(sccm)182022242628折射率2.
152.
232.
292.
342.
382.
44生长速率(//m)6574.
281.
38590.
5923.
3N2流量对SiNx的折射率和生长速率的影响图6和图7是在基本条件下改变N2流量时SiNx折射率和生长速率的变化,基本成下降趋势.
增加N2流量相对降低了Si4-的密度,生长速率变缓;同时SiNx向富氮的方向发展,折射率降低(SiNx折射率最低1.
7左右),在N2流量增加到一定程度后,折射率降至下限.
数据如表3.
表3N2流量对SiNx的折射率和生长速率的影响数据表N2流量(sccm)4567891012折射率2.
512.
442.
342.
22.
01.
841.
741.
76生长速率(//m)91.
088.
285.
083.
280.
675.
374.
073.
13.
4Ar流量对SiNx的折射率和生长速率的影响图8和图9是在基本条件下改变Ar流量时SiNx折射率和生长速率的变化.
氩气本身容易产生辉光放电形成等离子体,同时氩离子是重离子,容易电离其它气体,在工艺中,起辅助产生等离子体的作用.
如图所示,氩气过少时,等离子体激发不充分,SiNx折射率和生长速率急剧下降;氩气过多时,等离子体充分激发并饱和,SiNx折射率和生长速率也会产生饱和,数据如表4.
71李雪冬用电子回旋共振化学气相沉积(ECRCVD)方法制备非晶态氮化硅薄膜表4Ar流量对SiNx的折射率和生长速率的影响数据表Ar流量(sccm)81012141617折射率2.
162.
262.
312.
342.
392.
43生长速率(//m)65.
079.
083.
285.
088.
791.
43.
5加热样品台温度对SiNx的折射率和生长速率的影响图10和图11是在基本条件下加热样品台时SiNx折射率和生长速率的变化.
在样品台加热的情况下,有助于SiNx生长,温度提高,SiNx折射率和生长速率都略有提高.
用腐蚀液腐蚀在加热和不加热情况下生长的SiNx,发现腐蚀加热情况下生长的SiNx用时略长,定性证明衬底加热时SiNx生长要致密一些.
数据如表5.
表5加热样品台温度对SiNx的折射率和生长速率的影响数据表样品台温度(℃)50100150200250300350折射率2.
342.
3732.
3692.
3842.
392.
422.
40生长速率(//m)85.
085.
586.
287.
087.
388.
589.
03.
6镀高反膜系,理论反射率与实测值的对比在玻璃衬底上(折射率1.
5)镀中心波长为在650nm的G(LH)3Air高反膜系,低折射率材料为SiO2用CVD方法制备,折射率1.
47;高折射率材料为SiNx,用ECRCVD制备,在基本工艺条件下,改变不同的工艺参数;根据膜系反射率理论公式,中心波长处反射率用R=n0-(nl/nH)6n0+(nl/nH)62计算,其它点用干涉矩阵计算.
用分光光度计测量膜系反射率,结果与理论值对比如表6.
表6高反膜系理论反射率与实测值的对比数据表基本条件SiH4=28sccmN2=8sccmAr=16sccmSiNx折射率2.
342.
442.
032.
39650nm理论反射率85%88%68%86.
6%实测值84.
7%87.
8%67.
6%86.
8%可以看出,实测反射率与理论值相差在0.
5%以内,符合的很好.
72绵阳师范学院学报2005Vo.
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54结论综上所述,可以看出,应用ECRCVD设备可以根据需要,在不更换离子源的情况下,灵活的改变SiNx的折射率.
在增加微波功率、Ar流量的情况下,可以增加等离子体密度,从而提高SiNx的折射率;改变SiH4、N2的流量,SiNx成份相应的向富硅或富氮方向发展,富硅时折射率增加,富氮时折射率降低.
用作光学膜时误差很小.
这些特点使得ECRCVD在生产和科研中有广泛的应用前景.
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PreparationofAmorphousSiliconNitrideFilmbyECRCVDLIXue-dong(DepartmentofPhysics&InformationEngineering,MianyangNormalUniversity,Mianyang,Sichan621000)Abstract:ThisarticleisabouthowtouseElectronCyclotronResonanceChemicalVaporDeposition(ECRCVD)methodtoprepareamorphoussiliconnitride(SiNx)film.
Bychangingmicrowavepower,SiH4flow,Arflow,N2floworthetemperatureofthesubstrateintheprocesswecancontrolandoptimizetherefractionindexandgrowthratioofSiNx.
Ineachcasewegetrelatedgraphicsoftheprocessparameterwithrefractionindexandgrowthratio.
Thereflectionratioofmeasurementshowsabetterfittothetheory.
Keywords:ECRCVD;SiNx;Refractionindex73李雪冬用电子回旋共振化学气相沉积(ECRCVD)方法制备非晶态氮化硅薄膜