测定国家环保局

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ490-2009代替GB11908—89水质银的测定镉试剂2B分光光度法Waterquality—Determinationofsilver—Spectrophotometrywithcation2B2009-09-27发布2009-11-01实施环境保护部发布HJ490—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准,并予发布.
标准名称、编号如下:一、《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》(HJ478—2009);二、《环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》(HJ479—2009);三、《环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》(HJ480—2009);四、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》(HJ481—2009);五、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ482—2009);六、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ483—2009);七、《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》(HJ484—2009);八、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》(HJ485—2009);九、《水质铜的测定2,9-二甲基-1,10菲啰啉分光光度法》(HJ486—2009);十、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》(HJ487—2009);十一、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》(HJ488—2009);十二、《水质银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法》(HJ489—2009);十三、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》(HJ490—2009);十四、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ491—2009);十五、《空气质量词汇》(HJ492—2009);十六、《水质样品的保存和管理技术规定》(HJ493—2009);十七、《水质采样技术指导》(HJ494—2009);十八、《水质采样方案设计技术指导》(HJ495—2009).
以上标准自2009年11月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.
mep.
gov.
cn)查询.
自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述二十项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:一、《水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法》(GB13198—91);二、《空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法》(GB8969—88);三、《环境空气氮氧化物的测定Saltzman法》(GB/T15436—1995);四、《环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜·氟离子选择电极法》(GB/T15434—1995);五、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸·氟离子选择电极法》(GB/T15433—1995);六、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(GB/T15262—94);七、《空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》(GB8970—88);八、《水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定》(GB7486—87);iHJ490—2009九、《水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定》(GB7487—87);十、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》(GB7474—87);十一、《水质铜的测定2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法》(GB7473—87);十二、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》(GB7482—87);十三、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》(GB7483—87);十四、《水质银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法》(GB11909—89);十五、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》(GB11908—89);十六、《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T17137—1997);十七、《空气质量词汇》(GB6919—86);十八、《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB12999—91);十九、《水质采样技术指导》(GB12998—91);二十、《水质采样方案设计技术规定》(GB12997—91).
特此公告.
2009年9月27日iiHJ490—2009目次前言.
iv1适用范围.
12方法原理.
13试剂和材料.
14仪器和设备.
25干扰及消除.
26样品.
27分析步骤.
28结果的表示.
39精密度和准确度.
3iiiHJ490—2009前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水和废水中银的监测方法,制定本标准.
本标准规定了水和废水中银的测定方法.
本标准对《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》(GB11908—89)进行了修订,原标准起草单位为中国环境监测总站,首次发布于1989年,本次是第一次修订.
主要修订内容如下:——增加共存离子干扰及消除部分并对标准文字部分进行调整修订.
自本标准实施之日起,原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》(GB11908—89)废止.
本标准由环境保护部科技标准司组织制订.
本标准主要起草单位:中国环境监测总站.
本标准环境保护部2009年9月27日批准.
本标准自2009年11月1日起实施.
本标准由环境保护部解释.
ivHJ490—2009水质银的测定镉试剂2B分光光度法1适用范围本标准规定了水和废水中银的镉试剂2B分光光度测定方法.
本标准适用于受银污染的地表水及感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的工业废水中银的测定.
试份体积为25ml,使用光程为10mm比色皿时,本方法检出限为0.
01mg/L,测定下限为0.
04mg/L,测定上限为0.
8mg/L.
2方法原理在曲力通X-100(TritonX-100)存在下的四硼酸钠缓冲介质中,镉试剂2B与银离子生成络合比为4∶1的稳定的紫红色络合物,该络合物至少可以稳定24h,且颜色强度与银的浓度成正比,该络合物的最大吸收波长为554nm;镉试剂2B是棕褐色的固体粉末,在弱酸或碱性介质中以分子形式存在,试剂为黄色,最大吸收波长为445nm.
3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水.
3.
1硝酸(HNO3):ρ=1.
40g/ml.
3.
2硫酸(H2SO4):ρ=1.
84g/ml.
3.
3高氯酸(HClO4):ρ=1.
68g/ml.
3.
4过氧化氢(H2O2):30%.
3.
5乙醇(C2H5OH):95%.
3.
6硝酸(HNO3)1+1溶液:取50ml硝酸(3.
1)加入到50ml水中,混匀.
3.
7氢氧化钠(NaOH)溶液,ρ(NaOH)=1mol/L:称取40g氢氧化钠溶于水,并稀释至1L.
3.
8EDTA-2Na溶液,ρ(EDTA-2Na)=0.
05mol/L:将1.
86gEDTA-2Na(C10H14N2O3Na2·2H2O)溶于水中,并稀释到100ml.
3.
9四硼酸钠溶液,ρ(Na2B4O7)=50g/L:将10g四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)溶于水中,并稀释到200ml.
3.
10曲力通X-100溶液,ρ(曲力通X-100)=5%(体积分数):将5ml曲力通X-100[TritonX-100,(CH3)3CCH2C(CH3)2-C6H4(OCH2CH2)nOHn~10]溶于95ml水中,可加热使其溶解.
3.
11镉试剂2B乙醇溶液,ρ(镉试剂2B)=0.
4g/L:溶解0.
080g镉试剂2B(4-硝基萘重氮氨基偶氮苯,O2NC10H6N:NNHC6H4N:NC6H5)于200ml乙醇(3.
5)中,加入2滴氢氧化钠溶液(3.
7),用4号砂芯漏斗过滤除去不溶物.
3.
12银标准贮备液,ρ(Ag)=1.
00mg/ml:准确称取0.
1575g硝酸银(AgNO3),溶于适量水中,加入2ml硝酸溶液(3.
6).
溶解后转移至100ml容量瓶中,用水稀释到标线.
贮于棕色玻璃瓶中避光保存,至少可稳定一个月.
3.
13银标准溶液,ρ(Ag)=0.
100mg/ml:将10.
00ml银标准贮备液(3.
12)转移至100ml容量瓶中,加入2ml硝酸溶液(3.
6),用水稀释到标线.
贮于棕色玻璃瓶中避光保存.
1HJ490—20093.
14银标准使用液,ρ(Ag)=4.
0μg/ml:将20.
00ml银标准溶液(3.
13)转移至500ml容量瓶中,用水稀释到标线,使用前配制.
3.
15甲基橙溶液,w(甲基橙)=10%:将0.
010g甲基橙(methyorange)溶于水中并稀释到100ml.
4仪器和设备4.
1分光光度计及10mm石英比色皿.
4.
2pH计.
4.
3容量瓶:50、100、500、1000ml.
5干扰及消除不加掩蔽剂EDTA时,在此条件下,Na+、B4O72、PO3各100mg,K+、Ca2+、Mg2+、NH4+、NO3、SO42、PO43、柠檬酸根各10mg,As3+、WO42、MoO42、ClO4、BrO3、IO3、S2O82各1.
0mg以及Be2+、Cr6+、SeO32、TeO32、VO3各0.
1mg不干扰10μgAg+的测定,少量的Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ni2+、Cu2+等有正干扰,但加入0.
05mol/LEDTA-2Na溶液0.
5ml,至少可掩蔽Cd2+、Cu2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+、Mn2+、Fe3+、Fe2+、La3+各1.
0mg和Co2+、Hg2+、Al3+、Cr3+、Pd2+、Y3+各100μg对测定10μgAg+的影响.
6样品6.
1采集与保存测定银的水样,应用聚乙烯瓶收集和贮存,用浓硝酸将水样酸化到pH1~2,并尽快分析.
感光材料生产和胶片洗印、镀银等行业的废水,样品采集后不加酸,并立即进行分析.
采集的水样应避免光照.
6.
2试样的制备除非证明试样的预处理是不必要的,可直接制备试样进行比色,否则应按如下步骤进行前处理.
取25.
0ml均匀试样于100ml烧杯内.
如银的浓度超过0.
8mg/L,可适当减少试样,用水稀释至25ml.
于试料中,依次加入4ml硝酸(3.
1),1ml硫酸(3.
2)和0.
5ml过氧化氢(3.
4).
在电热板上缓慢加热至冒白烟.
取下冷却后,加入1ml高氯酸,加盖表面皿,继续加热至近干.
冷却后,加0.
5ml硝酸(3.
6),再用少许水冲洗杯壁,微热溶解残渣.
然后,小心洗入25ml容量瓶中,溶液体积不宜超过15ml.
有沉淀或悬浮物的试样,如感光材料、洗印废水等,应尽量取均匀试样制备试料.
样品复杂,含有机物质较多,或有沉淀等可多加硝酸反复消解,较清洁样品加硝酸和高氯酸一次消解即可.
在消解过程中,不宜蒸干.
否则,银有损失.
即使用浓硝酸将水样酸化到pH1~2,也不宜贮存,应尽快分析.
特别是洗印废水,样品采集后,应不加酸,立即制备试料进行分析.
7分析步骤7.
1校准曲线7.
1.
1于7个25ml容量瓶中,分别加入0.
00、0.
50、1.
00、2.
00、3.
00、4.
00、5.
00ml银标准溶液(3.
14).
7.
1.
2于上述容量瓶中,加入0.
5mlEDTA-2Na溶液(3.
8),滴加1滴甲基橙指示剂(3.
15),用氢氧化钠溶液(3.
7)调至指示剂刚好变黄.
依次加入2ml四硼酸钠溶液(3.
9),1.
0ml曲力通X-100溶液(3.
10)和1.
5ml镉试剂2B乙醇溶液(3.
11).
用水稀释至标线,摇匀.
放置10min后,用10mm比色皿,于554nm波长处,测量吸光度.
以水为参比,测量试剂空白(零浓度)的吸光度.
以减去试剂空白(零浓度)后的吸光度,对应银含量(μg)绘制校准曲线.
2HJ490—20097.
2样品测定准确吸取1~15ml试份(视水中银含量而定)置于25ml容量瓶中,以下按7.
1.
2进行.
从校准曲线上查出试料中的含银量或用回归方程进行计算.
8结果的表示银质量浓度按下式计算:ρ=mV式中:ρ——试样中银质量浓度,mg/L;m——由校准曲线查得或由回归方程计算得试料含银量,μg;V——所取试样体积,ml.
9精密度和准确度4个实验室,分析用蒸馏水配置的含银1.
00mg/L的统一样品(样品加氨水和碘化氰保存).
9.
1重复性重复性相对标准偏差为2.
2%.
9.
2再现性再现性相对标准偏差为4.
0%.
9.
3准确度相对误差为0.
2%.
3HJ490—2009中华人民共和国国家环境保护标准水质银的测定镉试剂2B分光光度法HJ490—2009*中国环境科学出版社出版发行(100062北京崇文区广渠门内大街16号)网址:http://www.
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75字数40千字统一书号:135111·022定价:12.
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